一种桉木刨花板挥发性成分的顶空固相微萃取条件的优选方法技术

本发明专利技术涉及一种桉木刨花板挥发性成分的顶空固相微萃取条件的优选方法，包括如下步骤：将桉木刨花板进行粉碎，作为待测样品进行测试；确定萃取头；采用单因素试验法确定顶空固相微萃取的萃取条件对桉木刨花板挥发性成分萃取的影响；分析优化操作参数，并对桉木刨花板挥发性成分进行气相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种桉木刨花板挥发性成分的顶空固相微萃取条件的优选方法


[0001]本专利技术属于检测领域，具体涉及一种桉木刨花板挥发性成分的顶空固相微萃取条件的优选方法。

技术介绍

[0002]刨花板是一种将木材加工剩余物、小径木、木屑等碎片干燥后，拌以胶料、助剂和固化剂等添加剂，在一定的温度、压力下压制成的人造板，具有结构均匀、易于自动化连续生产、体积密度厚度误差小、耐污染、耐老化和良好的吸音隔音性能等优点。近年来，随着室内装饰行业和人造板行业的迅速发展，各种刨花板产品被广泛应用于隔音墙、室内墙面装饰等。由于木材刨花所含成分组成复杂，加之刨花板生产过程中使用胶料等多种添加剂，在加压、加热等条件下会释放出大量的挥发性有机化合物(volatile organic compounds，VOCs)，成为室内空气环境污染的主要来源之一，对人体健康带来潜在危害。通常认为，在生产过程中添加的脲醛树脂等胶黏剂会导致板材中甲醛残留，从而造成室内空气甲醛超标。但是除甲醛外，其他有机化合物的释放同样也会造成室内环境污染，Melissa等对新建住宅室内空气分析发现，人造板及其制品是室内萜烯类、醛类和酮类物质的主要释放来源。因此，近年来对板材释放VOCs的研究备受关注。
[0003]气相色谱
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质谱(GC
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MS)联用技术是VOCs最常用的检测方法，但在检测分析前需要对样品进行适当的前处理，不同萃取方式对整体VOCs的萃取结果带来较大差异。而现阶段还没有一种有效的探究顶空固相微萃取条件的方法。
[0004]故基于此，提出本专利技术技术方案。

技术实现思路

[0005]为了解决现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种桉木刨花板挥发性成分的顶空固相微萃取条件的优选方法。本专利技术以桉木刨花板为研究对象，采用单因素试验结合响应面Box
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Behnken试验设计法优化顶空固相微萃取(HS
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SPME)萃取条件，结合GC
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MS方法，建立快速检测桉木刨花板VOCs的分析方法，为桉木刨花板VOCs的进一步研究提供参考。
[0006]本专利技术的方案是，提供一种桉木刨花板挥发性成分的顶空固相微萃取条件的优选方法，包括如下步骤：
[0007](1)将桉木刨花板进行粉碎，作为待测样品进行测试；
[0008](2)确定萃取头；
[0009](3)测试中，采用单因素试验法确定顶空固相微萃取的萃取条件对桉木刨花板挥发性成分萃取的影响；
[0010](4)分析优化操作参数，并对桉木刨花板挥发性成分进行气相色谱
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质谱联用分析。
[0011]优选地，步骤(1)中，所述粉碎至过40目网筛。
[0012]优选地，步骤(2)中，所述萃取头于100μm PDMS和75μm CAR/PDMS两者之间择一选取。
[0013]优选地，步骤(3)中，所述萃取条件为萃取温度、平衡时间、萃取时间和解析时间。
[0014]优选地，所述萃取温度选取60℃、70℃、80℃、90℃和100℃。
[0015]优选地，所述平衡时间选取25min、30min、35min、40min和5min。
[0016]优选地，所述萃取时间选取20min、25min、30min、35min和40min。
[0017]优选地，所述解析时间选取1min、3min、5min、7min和9min。
[0018]本专利技术的有益效果为：
[0019]本专利技术所述桉木刨花板挥发性成分的顶空固相微萃取条件的优选方法，集采集、萃取、浓缩、进样和分析为一体，且无需溶剂，避免了有机溶剂对检测的影响，极大地简化了样品的制备与分析流程，为复杂基质中VOCs的检测鉴定提供了有效途径，被广泛应用于食品分析、环境污染和制药等诸多领域。且经验证，萃取时间和萃取温度对桉木刨花板VOCs的萃取具有显著影响，最佳萃取条件为温度91℃、平衡时间34min、萃取时间24min和解析时间2.5min。在此条件下，验证试验结果与理论预测值的相对误差为0.62％，并从桉木刨花板中共检测出54种VOCs，包括烯烃类23种、醇类11种、烷烃类8种、芳香烃类5种、醛类5种、酯类和酸类各1种，为桉木刨花板VOCs的进一步研究提供了参考。
附图说明
[0020]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0021]图1是100μmPDMS与75μmCAR/PDMS萃取所得VOCs的数量及其分类。
[0022]图2是不同萃取条件对桉木刨花板VOCs有效峰数量的影响。
[0023]图3是萃取条件两两交互对萃取效果的影响。
[0024]图4是桉木刨花板VOCs的总离子图。
[0025]图5是桉木刨花板中主要VOCs分子结构。
具体实施方式
[0026]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本专利技术所保护的范围。
[0027]实施例
[0028]本实施例提供桉木刨花板挥发性成分的顶空固相微萃取条件的优选方法，包括如下步骤：
[0029](I)准备试验材料、确定仪器与设备
[0030]准备试验材料：桉木刨花板由昆明新飞林人造板有限公司提供，刨花板粉碎过40目筛使其呈均匀颗粒，准确称取1.000g置于20mL顶空样品瓶中备用。
[0031]仪器与设备为：手动固相微萃取装置(Supelco公司，美国)，100μmPDMS和75μmCAR/PDMS萃取头(Supelco公司，美国)，7090B/5977B型气相色谱
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质谱联用仪(Agilent公司，美国)，巨宏锋JHF
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1000A型高速多功能粉碎机(昆明铁申商贸有限公司，中国)。
[0032](II)确定萃取头
[0033]将萃取头在气相色谱进样口处老化至无杂峰备用，100μmPDMS：老化温度250℃，老化时间：2h；75μmCAR/PDMS：老化温度300℃，老化时间2h。分别称取桉木刨花板颗粒1.000g置于20mL顶空样品瓶中，在萃取温度90℃、平衡时间35min、萃取时间25min、解析时间3min的条件下进行VOCs萃取后，按照如下所示的GC
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MS分析条件进行检测，以VOCs有效峰数量为指标，以确定合适的萃取头。
[0034]GC
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MS分析条件：色谱条件：色谱柱，HP
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5MS石英毛细管柱(30m
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种桉木刨花板挥发性成分的顶空固相微萃取条件的优选方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将桉木刨花板进行粉碎，作为待测样品进行测试；(2)确定萃取头；(3)测试中，采用单因素试验法确定顶空固相微萃取的萃取条件对桉木刨花板挥发性成分萃取的影响；(4)分析优化操作参数，并对桉木刨花板挥发性成分进行气相色谱
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质谱联用分析。2.根据权利要求1所述桉木刨花板挥发性成分的顶空固相微萃取条件的优选方法，其特征在于，步骤(1)中，所述粉碎至过40目网筛。3.根据权利要求1所述桉木刨花板挥发性成分的顶空固相微萃取条件的优选方法，其特征在于，步骤(2)中，所述萃取头于100μm PDMS和75μm CAR/PDMS两者之间择一选取。4.根据权利要求1所述桉木刨花板挥发性成分的顶空固相微萃取条件的优...

【专利技术属性】
技术研发人员：文天国，郭兆辉，杨兆金，武波晓，赵平，杜官本，万辉，储键基，金正洪，许文熙，黄鹤鸣，
申请(专利权)人：西南林业大学云南新泽兴人造板有限公司，
类型：发明
国别省市：