一种农药微胶囊制造技术

本发明专利技术公开了一种农药微胶囊，其通过以下方法制备得到：1)取明胶、十二烷基酚聚氧乙烯醚加入到去离子水中，溶解，搅拌，得到混合液；2)将农药加入混合液中，搅拌形成芯材乳液；3)将壳聚糖溶于冰醋酸溶液中，搅拌状态下加入木质素磺酸钠，再加入氯化钙，搅拌得到壁材溶液；4)将囊芯乳液加入到壁材溶液中，搅拌；5)加入强剂分散液，搅拌，加入交联剂，交联固化，得到微胶囊溶液；6)抽滤，洗涤，干燥，得到微胶囊。本发明专利技术通过在微胶囊壁材中引入纳米二氧化钛和木质素磺酸钠，能赋予微胶囊壁材良好的紫外屏蔽性能，同时还能有效提高壁材的致密性和热稳定性，使其具有良好的缓释性能，可有效减少农药的流失、提高其药效的稳定性。提高其药效的稳定性。提高其药效的稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种农药微胶囊


[0001]本专利技术涉及农药制备领域，特别涉及一种农药微胶囊及其制备方法。

技术介绍

[0002]常规剂型农药成分存在释放速度快、容易流失或淋溶、利用率低的问题，并且易对环境造成污染。高效、低毒、环保的剂型产品已经成为农资行业市场竞争新的突破口。农药微胶囊制剂因具有良好的缓释性、稳定性，能延长农药持效期、降低毒性等优点越来越受到广泛应用。农药微胶囊是指利用天然的或者是合成的高分子囊壁材料，将固体的、液体的、农药物质包覆形成的半透性或密封囊膜的微型胶囊。囊壁材料对微胶囊的性能及应用具有重要影响。对于许多光敏型的农药，例如氟虫腈等苯基吡唑类农药其见光容易氧化分解，在紫外光的辐射下也会很快分解并失去药效，采用常规的囊壁材料无法阻止此类农药因紫外光而分解，导致其缓释性能较差或是难以实现有效的缓释。所以，现在有必要针对这种类型的农药提供一种更可靠的方案。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种农药微胶囊及其制备方法。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种农药微胶囊，其通过以下方法制备得到：
[0005]1)取明胶、十二烷基酚聚氧乙烯醚加入到去离子水中，溶解，搅拌，得到混合液；
[0006]2)将农药加入步骤1)得到的混合液中，搅拌形成芯材乳液；
[0007]3)将壳聚糖溶于冰醋酸溶液中，搅拌状态下加入木质素磺酸钠，再加入氯化钙，搅拌得到壁材溶液；
[0008]4)将步骤2)得到的囊芯乳液加入到步骤3)得到的壁材溶液中，搅拌；
[0009]5)将补强剂分散液加入到步骤4)得到的溶液中，搅拌，加入交联剂，在搅拌条件下交联固化，得到微胶囊溶液；
[0010]6)抽滤，洗涤，干燥，得到微胶囊。
[0011]优选的是，该农药微胶囊通过以下方法制备得到：
[0012]1)取明胶、十二烷基酚聚氧乙烯醚加入到去离子水中，50
‑
60℃下溶解，以600
‑
1500r/min搅拌，得到混合液；
[0013]2)将农药加步骤1)得到的混合液中，3000
‑
5000r/min下搅拌形成芯材乳液；
[0014]3)将壳聚糖溶于0.3
‑
3％的冰醋酸溶液中，搅拌状态下加入木质素磺酸钠，调节pH值至7
‑
8，加入氯化钙，搅拌得到壁材溶液；
[0015]4)将步骤2)得到的芯材乳液加入到步骤3)得到的壁材溶液中，以300
‑
1000r/min搅拌15
‑
45min；
[0016]5)将补强剂分散液加入到步骤4)得到的溶液中，搅拌2
‑
10min，加入交联剂，在搅
拌条件下交联固化0.5
‑
2小时，得到微胶囊溶液；
[0017]6)抽滤，洗涤，干燥，得到微胶囊。
[0018]优选的是，所述补强剂分散液中的补强剂为负载纳米二氧化钛的二氧化硅微球。
[0019]优选的是，所述补强剂分散液的制备方法为：将补强剂加入到去离子水中，然后再加入γ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，搅拌5
‑
10分钟，超声分散10
‑
25分钟。
[0020]优选的是，所述补强剂通过以下方法制备得到：
[0021]S1、制备二氧化硅微球；
[0022]S2、在二氧化硅微球上负载纳米二氧化钛：
[0023]S2
‑
1、在乙醇和水的混合溶液中加入步骤S1制得的二氧化硅微球，再加入分散剂，搅拌，超声分散分钟，得到A液；
[0024]S2
‑
2、将钛酸丁酯溶于无水乙醇和无水乙酸的混合液中，搅拌，得到B液；
[0025]S2
‑
3、将B液加入到A液中，搅拌反应4
‑
7小时，离心，固体用乙醇洗涤，干燥，煅烧，得到补强剂。
[0026]优选的是，所述步骤S1包括：
[0027]S1
‑
1、将聚乙二醇辛基苯基醚、正辛醇、环己烷混合得到澄清溶液，在搅拌条件下滴加氨水，澄清溶液变浑浊后停止滴加，得到W/O乳液；
[0028]S1
‑
2、搅拌下向W/O乳液中滴加正硅酸乙酯，滴加完毕后搅拌，以无水乙醇絮凝沉淀，离心分离，取固体物，用乙醇清洗，真空干燥，煅烧小时，得到空心二氧化硅微球。
[0029]优选的是，所述步骤S1包括：
[0030]S1
‑
1、将聚乙二醇辛基苯基醚、正辛醇、环己烷混合得到澄清溶液，在搅拌条件下滴加氨水，澄清溶液变浑浊后停止滴加，得到W/O乳液；
[0031]S1
‑
2、将W/O乳液的温度控制在28
‑
35℃，搅拌下滴加正硅酸乙酯，滴加完毕后搅拌3
‑
8小时，以无水乙醇絮凝沉淀，离心分离，取固体物，用乙醇清洗，40
‑
60℃真空干燥，600℃煅烧3
‑
7小时，得到空心二氧化硅微球。
[0032]优选的是，所述步骤S2具体包括：
[0033]S2
‑
1、在乙醇和水的混合溶液中加入步骤S1制得的二氧化硅微球，再加入分散剂，搅拌5
‑
30min，超声分散分钟5
‑
20min，得到A液；
[0034]S2
‑
2、按照Ti:Si为2:1
‑
1.5:1称取钛酸丁酯，将钛酸丁酯溶于无水乙醇和无水乙酸的混合液中，搅拌5
‑
10min，得到B液；
[0035]S2
‑
3、将B液加入到A液中，pH值控制在2
‑
4之间，28
‑
35℃、200
‑
400r/min搅拌下反应4
‑
7小时，离心，固体用乙醇洗涤，90
‑
110℃下干燥1
‑
2天，500
‑
700℃下煅烧3
‑
6小时，得到补强剂。
[0036]优选的是，所述分散剂为六偏磷酸钠。
[0037]优选的是，所述交联剂为戊二醛。
[0038]本专利技术的有益效果是：
[0039]本专利技术提供的农药微胶囊通过在微胶囊壁材中引入纳米二氧化钛和木质素磺酸钠，能赋予微胶囊壁材良好的紫外屏蔽性能，同时还能有效提高壁材的致密性和热稳定性，使其具有良好的缓释性能，可有效减少农药的流失、提高其药效的稳定性；
[0040]本专利技术通过二氧化硅微球负载纳米二氧化钛，藉助二氧化硅微球易于分散、稳定
性好、机械强度高的特点，使得纳米二氧化钛能够在体系中均匀分散，最终均匀分布于微胶囊壁材中，可充分发挥纳米二氧化钛的紫外吸收特性和热稳定本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种农药微胶囊，其特征在于，其通过以下方法制备得到：1)取明胶、十二烷基酚聚氧乙烯醚加入到去离子水中，溶解，搅拌，得到混合液；2)将农药加入步骤1)得到的混合液中，搅拌形成芯材乳液；3)将壳聚糖溶于冰醋酸溶液中，搅拌状态下加入木质素磺酸钠，再加入氯化钙，搅拌得到壁材溶液；4)将步骤2)得到的囊芯乳液加入到步骤3)得到的壁材溶液中，搅拌；5)将补强剂分散液加入到步骤4)得到的溶液中，搅拌，加入交联剂，在搅拌条件下交联固化，得到微胶囊溶液；6)抽滤，洗涤，干燥，得到微胶囊。2.根据权利要求1所述的农药微胶囊，其特征在于，其通过以下方法制备得到：1)取明胶、十二烷基酚聚氧乙烯醚加入到去离子水中，50
‑
60℃下溶解，以600
‑
1500r/min搅拌，得到混合液；2)将农药加步骤1)得到的混合液中，3000
‑
5000r/min下搅拌形成芯材乳液；3)将壳聚糖溶于0.3
‑
3％的冰醋酸溶液中，搅拌状态下加入木质素磺酸钠，调节pH值至7
‑
8，加入氯化钙，搅拌得到壁材溶液；4)将步骤2)得到的芯材乳液加入到步骤3)得到的壁材溶液中，以300
‑
1000r/min搅拌15
‑
45min；5)将补强剂分散液加入到步骤4)得到的溶液中，搅拌2
‑
10min，加入交联剂，在搅拌条件下交联固化0.5
‑
2小时，得到微胶囊溶液；6)抽滤，洗涤，干燥，得到微胶囊。3.根据权利要求1或2所述的农药微胶囊，其特征在于，所述补强剂分散液中的补强剂为负载纳米二氧化钛的二氧化硅微球。4.根据权利要求3所述的农药微胶囊，其特征在于，所述补强剂分散液的制备方法为：将补强剂加入到去离子水中，然后再加入γ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，搅拌5
‑
10分钟，超声分散10
‑
25分钟。5.根据权利要求4所述的农药微胶囊，其特征在于，所述补强剂通过以下方法制备得到：S1、制备二氧化硅微球；S2、在二氧化硅微球上负载纳米二氧化钛：S2
‑
1、在乙醇和水的混合溶液中加入步骤S1制得的二氧化硅微球，再加入分散剂，搅拌，超声分散分钟，得到A液；S2
‑
2、将钛酸丁酯溶于无水乙醇和无水乙酸的混合液中，搅拌，得到B液；S2
‑
3、将B液加入到A液中...

【专利技术属性】
技术研发人员：封娜，雍达明，糜泽强，
申请(专利权)人：扬州工业职业技术学院，
类型：发明
国别省市：