一种以污泥制备微量元素掺杂硅碳负极材料的方法技术

本发明专利技术属于锂离子电池硅碳负极材料领域，尤其涉及一种以污泥制备微量元素掺杂硅碳负极材料的方法。将预处理后污泥进行高温预碳化处理，将预碳化产物研磨后，置于酸性溶液中，洗涤并烘干去掉部分碱性氧化物；将干燥产物，加入还原性气体并结合混合物里的碳材料，在高温下制得含有Si、SiO

【技术实现步骤摘要】
一种以污泥制备微量元素掺杂硅碳负极材料的方法


[0001]本专利技术属于锂离子电池硅碳负极材料领域，具体涉及一种以污泥制备微量元素掺杂硅碳负极材料的方法。

技术介绍

[0002]据住建部《中国城市建设统计年鉴》统计，截至2014年底，我国城市污水处理总量达3827239万吨，而城市湿污泥产生量为2143万吨，这还不包括由工业企业和园区自主处理污水所产生的工业污泥。污泥的危害主要有以下方面：为其他有害生物的滋生提供了场所；污染食物链；破坏植物养分平衡；散发出臭气和异味，污染物颗粒会造成大气污染；重金属污泥会污染土壤；污染水源等。
[0003]污泥是污水处理厂在净化污水时得到的沉淀物质，含有混入生活污水或工业废水中的泥沙、纤维、动植物残体等固体颗粒及其凝结的絮状物，是各种胶体、有机质及吸附的金属元素、微生物、病菌、虫卵等物质的综合体。城市污水厂污泥中含有40%~50%的无机物，主要是硅、铁、铝和钙等的氧化物。其中含有营养元素氮、磷、钾，也包含有钙、镁、硫、铁、铜、锰、硼、铂等微量重金属元素。如何解决污泥污染和金属回收问题，是目前迫在眉睫的问题随着硅含量和掺杂元素的提高，硅碳复合材料与商用石墨材料（372mAh/g）相比，其理论比容量能扩大到3
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10倍，目前商业的硅碳复合材料的制备，原料昂贵，工艺较为复杂，急需要一种便宜且性能良好的替代工艺。

技术实现思路

[0004]基于上述领域的需求和不足，本专利技术的目的在于提供一种以污泥制备微量元素掺杂硅碳负极材料的方法。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种以污泥制备微量元素掺杂硅碳负极材料的方法，包括以下步骤：(1)将污泥预处理后置于管式炉中，并在惰性气体的保护下进行高温预碳化处理，得到预碳化产物；将预碳化产物研磨后，置于酸性溶液中，并搅拌1
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24h，之后洗涤并烘干去除部分碱性氧化物，得到干燥产物；(2)将干燥产物置于管式炉中，在通入还原性气体H2和CO的条件下，并结合混合物里的碳材料，在高温下发生还原反应，在自然降温后得到含Si、SiOx、其他有价金属、无机元素的微量元素掺杂硅碳复合材料。
[0006]步骤（1）中，所述污泥包括初沉污泥、剩余污泥、脱水污泥、消化污泥或腐殖污泥等一种或几种；所述污泥预处理是将污泥进行水洗、干燥、粉碎，挑选粒径。
[0007]步骤（1）中，所述惰性气体为氦气（He）、氖气（Ne）、氩气（Ar）、氪气（Kr）、氙气（Xe）、氮气（N2）中的一种；所述高温预碳化处理是以5℃/min的加热速率为加热至800℃~1500℃，然后保温燃烧4~10小时。
[0008]步骤（1）中，所述研磨采用球磨机，球磨的球料比为15~20：1，球磨的转速为300~
1000 rmp；球磨的时间为4~24h；研磨后的颗粒尺寸<400nm。
[0009]步骤（1）中，所述酸性溶液为硫酸、盐酸、硝酸、醋酸（乙酸）、碳酸等的稀溶液。
[0010]步骤（1）中，所述搅拌采用磁力搅拌、超声搅拌、人力搅拌、机械搅拌，水力式搅拌等。
[0011]步骤（1）中，所述洗涤采用去离子水洗涤，在烘箱或冷冻干燥中进行烘干。
[0012]步骤（2）中，通入气体速率为30
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80mLmin，先以5℃/min加热速率升温至500~700℃，再以1~2℃/min加热速率升温至800℃~1500℃，然后保温燃烧6~15小时。
[0013]步骤（2）中，所述有机金属主要为锌、铅、锡、锗、锑、铜、铁、镍、铬、锰、钼等，无机元素为氮、磷、硫等元素。
[0014]与现有技术相比，本专利技术的优点和积极效果在于：本专利技术在还原氧化物时巧妙的运用了碳材料，同时还原后的单质金属和无机元素天然掺杂，巧妙的提高了复合材料的电化学性能和容量。此外，原料成本极其低廉，生产过程极其简单，易产业化推广，不但能对废弃污染物进行回收利用，还能变废为保，提高商业运用价值节能环保。
附图说明
[0015]图1是本专利技术实施例1复合材料的SEM图。
[0016]图2是本专利技术实施例1复合材料的电化学性能图。
具体实施方式
[0017]实施例1一种以污泥制备微量元素掺杂硅碳负极材料的方法，包括以下步骤：（1）将污泥水洗、在烘箱干燥后、粉碎、挑选粒径在80目以上的颗粒，将其置于管式炉中，在通入氮气保护的条件下，以5℃/min的加热速率加热至1000℃，然后保温燃烧5小时，进行高温预碳化处理，得到预碳化产物；将预碳化产物采用球磨机球磨，球磨的球料比为15∶1，球磨的转速为300rmp，球磨的时间为4h，球磨至颗粒尺寸<400nm，然后将球磨后的物料置于稀盐酸中，并磁力搅拌1h，之后洗涤并烘箱烘干去掉部分碱性氧化物；得到干燥产物（2）将上述干燥产物，放入管式炉中，以30mL/min的速率通入H2和CO气体，先以5℃/min加热速率升温至500℃，再以1℃/min加热速率升温至1200℃，然后保温燃烧6小时，得到含有价金属和无机元素的微量元素掺杂硅碳复合材料。
[0018]实施例2一种以污泥制备微量元素掺杂硅碳负极材料的方法，包括以下步骤：（1）将污泥水洗、在烘箱干燥后、粉碎、挑选粒径在100目以上的颗粒，将其置于管式炉中，在通入氮气保护的条件下，以5℃/min的加热速率加热至1200℃，然后保温燃烧6小时，进行高温预碳化处理，得到预碳化产物；将预碳化产物采用球磨机球磨，球磨的球料比为20∶1，球磨的转速为800rmp，球磨的时间为4h，球磨后的颗粒尺寸<400nm，然后将球磨后的物料置于稀盐酸中，并磁力搅拌1h，之后洗涤并烘箱烘干去掉部分碱性氧化物，得到干燥产物。
[0019]（2）将上述干燥产物，放入管式炉中，以50mL/min的速率通入H2和CO气体，先以5
℃/min加热速率升温至700℃，再以2℃/min加热速率升温至1500℃，然后保温燃烧6小时，得到含有价金属和无机元素的微量元素掺杂硅碳复合材料。
[0020]实施例3一种以污泥制备微量元素掺杂硅碳负极材料的方法，包括以下步骤：（1）将初沉污泥在烘箱干燥后、粉碎、挑选粒径在200目以上的颗粒，将其置于管式炉中，在通入氮气保护的条件下，以5℃/min的加热速率加热至1500℃，然后保温燃烧8小时，进行高温预碳化处理，得到预碳化产物；将预碳化产物采用球磨机球磨，球磨的球料比为18∶1，球磨的转速为800rmp，球磨的时间为4h，球磨至颗粒尺寸<400nm，然后将球磨后的物料置于稀硫酸中，并磁力搅拌2h，之后洗涤并烘箱烘干去掉部分碱性氧化物，得到干燥产物。
[0021]（2）将干燥产物，放入管式炉中，以60mL/min的速率通入H2和CO气体，先以5℃/min加热速率升温至600℃，再以2℃/min加热速率升温至1500℃，然后保温燃烧6小时，得到含有价金属和无机元素的微量元素掺杂硅碳复合材料。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种以污泥制备微量元素掺杂硅碳负极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将污泥预处理后置于管式炉中，并在惰性气体的保护下进行高温预碳化处理，得到预碳化产物；将预碳化产物研磨后，置于酸性溶液中，并搅拌1
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24h，之后洗涤并烘干，得到干燥产物；(2)将干燥产物置于管式炉中，在通入还原性气体H2和CO的条件下，并结合干燥产物里的碳材料，在高温下发生还原反应，在自然降温后得到微量元素掺杂硅碳复合材料。2.根据权利要求1所述的一种以污泥制备微量元素掺杂硅碳负极材料的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述污泥预处理是将污泥进行水洗、干燥、粉碎。3.根据权利要求1所述的一种以污泥制备微量元素掺杂硅碳负极材料的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述惰性气体为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气或氮气。4.根据权利要求1所述的一种以污泥制备微量元素掺杂硅碳负极材料的方法，其特征在于，所述高温预碳化处理是以5℃/min的加热速率为加热至800℃~1500℃，然后保温燃烧4~10小时。5.根据权利要求1所述的一种以污泥制备微量元素掺杂硅碳负极材料的方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：方军，罗江水，魏润宏，
申请(专利权)人：泉州师范学院，
类型：发明
国别省市：