一种连续化层析分离方法及应用技术

本发明专利技术提供了一种连续化层析分离方法及应用，分离床液体沿混合液进料口

【技术实现步骤摘要】
一种连续化层析分离方法及应用


[0001]本专利技术属于化工分离
，具体涉及一种连续化层析分离方法及应用。

技术介绍

[0002]层析分离法是利用样品中各组分的物理、化学性质的质的差别，使各组分以不同程度分布在两个相中，其中一个相为固定相，另一个相则流过此固定相，称为流动相，并使各组分以不同速度移动，从而达到分离的方法。
[0003]柱层析技术常用于复杂有机物体系分离，但具有间歇操作、处理量小、无法大规模工业化生产的特点。
[0004]维生素A是一类重要的营养化学品，工业上合成的维生素A粗品中包含维生素A和维生素A的异构体，目前分离维生素A和维生素A异构体的方法为溶液低温结晶法。将维生素A粗品溶解在甲醇或乙醇中，降温至
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25℃以下结晶，经离心、干燥得到维生素A固体，母液中的维生素A异构体经过异构化工艺转化为维生素A。但是，低温结晶能耗高，且结晶工艺中产品纯度和结晶收率两个指标相矛盾，在满足市售产品纯度指标的前提下，维生素A的结晶收率只有80％左右。母液中残留的维生素A在进行异构化反应时会导致异构体的转化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续化层析分离方法，其特征在于，包括分离装置，所述分离装置包括分离床、混合液进料口、萃余液出料口、洗脱液进料口和萃取液出料口，所述分离床设有多个，分离床分为四个区域，四个区域串联连接形成闭合系统，混合液进料口与萃余液出料口之间为Ⅲ区，萃余液出料口和洗脱液进料口之间为Ⅳ区，洗脱液进料口和萃取液出料口之间为Ⅰ区，萃取液出料口和混合液进料口之间为Ⅱ区；分离床液体沿混合液进料口
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萃余液出料口
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洗脱液进料口
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萃取液出料口
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混合液进料口循环流动，混合液进料口、萃余液出料口、洗脱液进料口、萃取液出料口每经过时间t后沿液体流动方向移动。2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，每个区域包含1个或多个分离床，优选包括1
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4个分离床；优选的，分离床填充有填料。3.根据权利要求1或2所述的分离方法，其特征在于，混合液进料口、萃余液出料口、洗脱液进料口、萃取液出料口每经过时间t后沿液体流动方向移动至下一个分离床；优选的，时间t的选择要介于待分离的两个组分在分离床中的停留时间之间。4.根据权利要求1或2所述的分离方法，其特征在于，萃取液的流速Q
E
＝进料液的流速Q
F
，萃余液的流速Q
R
＝洗脱液的流速Q
D
。5.一种维生素A和维生素A异构体的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将含有维生素A和维生素A异构体的混合物溶解在有机溶剂中配置成进料液；(2)采用权利要求1
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4任一项所述的分离方法分离维生素A和维生素A异构体，分别收集萃取液和萃余液；(3)分别分离提纯萃取液和萃余液。6.根据权利要求5所述的分离方法，其特征在于，分离床中所装填的填料为聚苯乙烯树脂、苯基键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶、十八烷基硅烷键合硅胶中的一种或多种；优选十八烷基硅烷键合硅胶；优选的，硅胶填料的直径为5～200μm，孔径为10～100nm；优选的，每个区域含有1～3个分离床；优选的，步骤(1)的有机溶剂与洗脱液为C1～C4的醇、乙腈、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷中的一种或任意两种的混合物；优选的，步骤(1)的有机溶剂与洗脱液组成相同。7.根据权利要求5所述的分离方法，其特征在于，进料液入口、洗脱液入口、萃取液出口、萃余液出口位置每经过时间t1沿流动相方向同时分别移动至下...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕英东，张旭，林龙，翟文超，张涛，黎源，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：