测定聚甲醛不稳定端基含量的方法及其应用技术

本发明专利技术涉及聚甲醛树脂分析领域，具体涉及一种测定聚甲醛不稳定端基含量的方法及其应用。该方法包括以下步骤：1)在惰性气体流通下，对装有聚甲醛样品的加热单元加热，利用惰性气体吹扫聚甲醛样品，并从所述加热单元中引出气体，将引出的气体通过装有甲醛吸收液的集气单元；2)在聚甲醛不稳定端基可分解成甲醛气体的温度下使聚甲醛不稳定端基全部分解成甲醛气体；3)收集甲醛吸收液并稀释，将所得稀释液与乙酰丙酮混合后，进行显色反应；4)在光源的波长为412nm的条件下，测定显色反应后混合液的吸光度A1；5)按照计算聚甲醛不稳定端基含量Cppm。该方法易操作、误差小、简单高效。简单高效。简单高效。

【技术实现步骤摘要】
测定聚甲醛不稳定端基含量的方法及其应用


[0001]本专利技术涉及聚甲醛树脂分析领域，具体涉及一种测定聚甲醛不稳定端基含量的方法及其应用。

技术介绍

[0002]由于聚甲醛具有优良的强度、模量、耐磨性、韧性、耐疲劳性和抗蠕变性，自1995年前后由美国杜邦公司合成之后，成为继聚酰胺之后又一种综合性能优良的工程塑料，并且还具有优良的电绝缘性、耐溶剂性和可加工性，是目前五大通用工程塑料之一。
[0003]聚甲醛是由甲醛聚合形成的，因此，聚甲醛分子链末端含有半缩醛的不稳定端基结构，该结构的热稳定性极差，受热极易分解，因此聚甲醛在加工过程中会不可避免地伴随着脱出甲醛的反应。共聚甲醛中不稳定端基的含量会直接影响到聚甲醛的热稳定性能。因此，聚甲醛树脂生产过程中不稳定端基的含量是关系聚甲醛产品性能的重要参数，对聚甲醛产品的研发和生产具有重要意义。
[0004]目前，聚甲醛不稳定端基的测试方法主要有失重法和吸收法两大类。
[0005]失重法采用热失重分析仪，或直接称量一定量的聚甲醛粒子，将其置于真空干燥箱中加热一定时间后，称量计算质量损失本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定聚甲醛不稳定端基含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1)在惰性气体流通下，对装有聚甲醛样品的加热单元加热，利用惰性气体吹扫聚甲醛样品，并从所述加热单元中引出气体，将引出的气体通过装有甲醛吸收液的集气单元；2)在聚甲醛不稳定端基可分解成甲醛气体的温度下使聚甲醛不稳定端基全部分解成甲醛气体；3)收集甲醛吸收液并稀释，将所得稀释液与乙酰丙酮混合后，进行显色反应；4)在光源的波长为412nm的条件下，测定显色反应后混合液的吸光度A1；5)按照式(1)计算聚甲醛不稳定端基含量C ppm，其中，A2为空白试样的吸光度，a为0.0000，m为聚甲醛样品重量，单位为g，K为0.1082，n为甲醛吸收液体积
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甲醛吸收液稀释倍数，甲醛吸收液体积单位为mL，n的数值为3000
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10000。2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤2)中，所述聚甲醛不稳定端基可分解成甲醛气体的温度为170
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230℃；优选地，步骤2)中，所述聚甲醛不稳定端基可分解成甲醛气体的温度为190
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230℃；优选地，步骤2)中，在聚甲醛不稳定端基可分解成甲醛气体的温度下，加热30
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90min，使聚甲醛不稳定端基全部分解成甲醛气体；更优选地，步骤2)中，在聚甲醛不稳定端基可分解成甲醛气体的温度下，加热40
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80min，使聚甲醛不稳定端基全部分解成甲醛气体。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，式(1)中，所述n的数值为4000
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10000。4.根据权利要求1
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3中任意一项所述方法，其中，步骤1)中，所述聚甲醛样品的重量为90
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110g；优选地，步骤1)中，所述聚甲醛样品的重量为95
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105g；优选地，步骤1)中，所述甲醛吸收液为水。5.根据权利要求1
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3中任意一项所述的方法，其中，步骤1)中，对加热单元加热的温度为170
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【专利技术属性】
技术研发人员：孙亚楠，周涛，方伟，张彩霞，金政伟，袁炜，李瑞龙，张集海，姜慧婧，姜如愿，王林，孟永智，胡琳，贾礼洋，王齐，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：