一种酸性黑172染料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种酸性黑172染料的制备方法，将6

【技术实现步骤摘要】
一种酸性黑172染料的制备方法


[0001]本专利技术属于金属络合偶氮染料领域，具体涉及一种酸性黑172染料的制备方法。

技术介绍

[0002]酸性黑172是一种按国际染料编号命名的酸性染料，它的商品名称是中性黑S
‑
RL，其对羊毛，聚酰胺纤维具有较高的染色牢度，且价格较低，在染料领域里应用非常广泛，市场的需求量成逐年增大的趋势，预计全世界今年的需求量达到3万吨。然而，目前的酸性黑172的制备工艺存在诸多问题，包括产品收率低，生产效率低等问题。

技术实现思路

[0003]针对现有技术中的问题，本专利技术提供一种酸性黑172染料的制备方法，该生产工艺简单，反应条件控制合理，产品质量好、耐摩擦、耐水洗、耐晒牢度高，副反应及杂质少，且生产成本较低
[0004]为实现以上技术目的，本专利技术的技术方案是：
[0005]一种酸性黑172染料的制备方法，包括如下步骤：
[0006]步骤1，将6
‑
硝基
‑
1，2
‑
重氮氧基萘
‑4‑
磺酸加入水中搅拌均匀，并缓慢滴加氢氧化钠溶液，并控制pH至4
‑
6，得到6
‑
硝基
‑
1，2
‑
重氮氧基萘
‑4‑
磺酸钠溶解液，所述氢氧化钠的质量浓度为10
‑
30％，且滴加速度为2
‑
5mL/min，所述滴加温度为1
‑
10℃；<br/>[0007]步骤2，将2
‑
萘酚加入无水乙醚中搅拌均匀，形成乙醚溶解液；所述2
‑
萘酚在无水乙醚中的浓度为100
‑
200g/L；
[0008]步骤3，调节6
‑
硝基
‑
1，2
‑
重氮氧基萘
‑4‑
磺酸钠溶解液pH至7，并加入高取代羟丙基纤维素，得到分散液，所述pH的调节采用氢氧化钠溶液，且氢氧化钠溶液的质量浓度为10
‑
20％，温度为5
‑
10℃，所述高取代羟丙基纤维素的加入量是6
‑
硝基
‑
1，2
‑
重氮氧基萘
‑4‑
磺酸质量的3
‑
7％；
[0009]步骤4，将乙醚溶解液缓慢滴加至分散液恒温反应，并滴加甲酸调节pH，搅拌得到偶氮液，并回收蒸汽得到乙醚液，所述乙醚液可回收用于2
‑
萘酚的溶解；所述恒温反应的温度为60
‑
70℃，所述pH控制5.8
‑
6.1；
[0010]步骤5，将偶氮液加入至醋酸铬水溶液中，搅拌均匀并进行升温络合反应，得到酸性黑172浆液；所述醋酸铬水溶液的醋酸铬质量分数为40
‑
60％，搅拌的速度为300
‑
600r/min，升温的温度为100
‑
102℃，反应时间为2
‑
3h。
[0011]所述6
‑
硝基
‑
1，2
‑
重氮氧基萘
‑4‑
磺酸、2
‑
萘酚和乙酸铬的质量比为10:5:4。
[0012]所述酸性黑172浆液喷雾干燥，然后采用乙醇中溶解洗涤，过滤后二次喷雾得到干品。所述过滤液喷雾干燥得到高取代羟丙基纤维素和乙醇。
[0013]从以上描述可以看出，本专利技术具备以下优点：
[0014]1.本专利技术解决了工艺的缺陷，利用高取代羟丙基纤维素的分散性和吸水保水性，加快重氮组分(6
‑
硝基)和偶合组分(2
‑
萘酚)分子间的碰撞，提升反应效率，缩短了铬化时
间，节约了大量的能源，降低了成本。
[0015]2.本专利技术利用2
‑
萘酚的乙醚溶解性，在2
‑
萘酚的溶剂转变中实现了高浓度重氮偶合，偶合速度体恒，产品收率提高，同时产品质量得到提升。
[0016]3.本专利技术的生产工艺简单，反应条件控制合理，产品质量好、耐摩擦、耐水洗、耐晒牢度高，副反应及杂质少，且生产成本较低。
具体实施方式
[0017]结合实施例详细说明本专利技术，但不对本专利技术的权利要求做任何限定。
[0018]实施例1
[0019]一种酸性黑172染料的制备方法，包括如下步骤：
[0020]步骤1，将10g6
‑
硝基
‑
1，2
‑
重氮氧基萘
‑4‑
磺酸加入50g水中搅拌均匀，并缓慢滴加氢氧化钠溶液，并控制pH至6，得到6
‑
硝基
‑
1，2
‑
重氮氧基萘
‑4‑
磺酸钠溶解液，所述氢氧化钠的质量浓度为30％，且滴加速度为5mL/min，所述滴加温度为10℃；
[0021]步骤2，将5g2
‑
萘酚加入无水乙醚中搅拌均匀，形成乙醚溶解液；所述2
‑
萘酚在无水乙醚中的浓度为200g/L；
[0022]步骤3，调节6
‑
硝基
‑
1，2
‑
重氮氧基萘
‑4‑
磺酸钠溶解液pH至7，并加入高取代羟丙基纤维素，得到分散液，所述pH的调节采用氢氧化钠溶液，且氢氧化钠溶液的质量浓度为20％，温度为10℃，所述高取代羟丙基纤维素的加入量是6
‑
硝基
‑
1，2
‑
重氮氧基萘
‑4‑
磺酸质量的7％，即高取代羟丙基纤维素加入量为7g；
[0023]步骤4，将乙醚溶解液缓慢滴加至分散液恒温反应，并滴加甲酸调节pH，搅拌得到偶氮液，并回收蒸汽得到乙醚液，所述乙醚液可回收用于2
‑
萘酚的溶解；所述恒温反应的温度为70℃，所述pH控制6.1；
[0024]步骤5，将偶氮液加入至含有4g醋酸铬的水溶液中，搅拌均匀并进行升温络合反应，得到酸性黑172浆液；所述醋酸铬水溶液的醋酸铬质量分数为60％，搅拌的速度为600r/min，升温的温度为102℃，反应时间为3h。
[0025]所述酸性黑172浆液喷雾干燥，然后采用乙醇中溶解洗涤，过滤后二次喷雾得到干品。所述过滤液喷雾干燥得到高取代羟丙基纤维素和乙醇。
[0026]该工艺中，确认终点到后，取样检测，待色光、溶解度检测合格即反应完成。该工艺处理时间短，产品质量提升，副反应和杂质明显减少。
[0027]实施例2
[0028]一种酸性黑172染料的制备方法，包括如下步骤：
[0029]步骤1，将255g6
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硝基
‑
1，2
‑
重氮氧基萘
‑4‑
磺酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种酸性黑172染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1，将6
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硝基
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1，2
‑
重氮氧基萘
‑4‑
磺酸加入水中搅拌均匀，并缓慢滴加氢氧化钠溶液，并控制pH至4
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6，得到6
‑
硝基
‑
1，2
‑
重氮氧基萘
‑4‑
磺酸钠溶解液；步骤2，将2
‑
萘酚加入无水乙醚中搅拌均匀，形成乙醚溶解液；步骤3，调节6
‑
硝基
‑
1，2
‑
重氮氧基萘
‑4‑
磺酸钠溶解液pH至7，并加入高取代羟丙基纤维素，得到分散液；步骤4，将乙醚溶解液缓慢滴加至分散液恒温反应，并滴加甲酸调节pH，搅拌得到偶氮液，并回收蒸汽得到乙醚液；步骤5，将偶氮液加入至醋酸铬水溶液中，搅拌均匀并进行升温络合反应，得到酸性黑172浆液。2.根据权利要求1所述的酸性黑172染料的制备方法，其特征在于：所述6
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硝基
‑
1，2
‑
重氮氧基萘
‑4‑
磺酸、2
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萘酚和乙酸铬的质量比为10:5:4。3.根据权利要求1所述的酸性黑172染料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的氢氧化钠的质量浓度为10
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30％，且滴加速度为2
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5mL/min，所述滴加温度为1
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10℃。4.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋志平，李玲，王智渊，王一民，周浩，
申请(专利权)人：江苏盛吉化工有限公司，
类型：发明
国别省市：