芬苯达唑中的杂质I、杂质Ⅱ和杂质Ⅲ的制备方法技术

芬苯达唑中的杂质I、杂质Ⅱ和杂质Ⅲ的制备方法。本发明专利技术涉及有机化学合成方法，具体涉及芬苯达唑中的三个杂质外标物的制备方法，该制备方法可以合成对芬苯达唑制备过程中的杂质I、杂质Ⅱ和杂质Ⅲ的纯品，找到其产生的根本原因，从而提高芬苯达唑的质量标准，为芬苯达唑的安全用药提供重要的指导意义。唑的安全用药提供重要的指导意义。

【技术实现步骤摘要】
芬苯达唑中的杂质I、杂质Ⅱ和杂质Ⅲ的制备方法


[0001]本专利技术涉及有机化学合成方法，具体涉及芬苯达唑中的三个杂质外标物的制备方法。

技术介绍

[0002]芬苯达唑(Fenbendazole)，其化学名为5
‑
(苯硫基)
‑2‑
苯并咪唑氨基甲酸甲酯，分子式为C
15
H
13
N3O2S，是一种广谱高效低毒的苯并咪唑类驱虫药，被用来驱杀动物胃肠道寄生虫，它不仅对动物胃肠道蛔虫、钩虫、鞭虫、部分绦虫和圆线虫有高度驱虫活性，而且对部分支气管树及肺部寄生虫亦有较佳的疗效。
[0003]芬苯达唑的化学结构式如下：
[0004][0005]传统工艺制备芬苯达唑的其化学反应式如下：
[0006][0007]芬苯达唑制备过程中的关键杂质包括杂质I(C
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H
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N3S)、杂质Ⅱ(C
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H
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N3O2S)和杂质Ⅲ(C
15
H
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N3OS)，其不仅是芬苯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种芬苯达唑中杂质Ⅰ的制备方法，其特征在于，其化学反应式如下：所述制备方法包括以下步骤：步骤(1)、将芬苯达唑分散到醇类溶剂中，形成反应液；所述芬苯达唑与醇类溶剂的质量体积比为1:2～8；所述醇类溶剂为甲醇或乙醇或异丙醇；步骤(2)、向步骤(1)的反应液中加入液碱，升温至回流后，保温反应至少6小时；所述芬苯达唑与液碱的摩尔比为1:2～6；所述液碱为KOH或NaOH或LiOH或三者的混合物；步骤(3)、过滤不溶物后，加入大量的纯化水析晶，抽滤得到目标物杂质Ⅰ。2.根据权利要求1所述的一种芬苯达唑中杂质Ⅰ的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述保温反应进行6～10小时。3.根据权利要求1所述的一种芬苯达唑中杂质Ⅰ的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述芬苯达唑与纯化水的质量体积比为1:4～20。4.一种芬苯达唑中杂质Ⅱ的制备方法，其特征在于，其化学反应式如下：所述制备方法包括以下步骤：步骤(1)、将杂质I溶解到溶剂中，加入氯甲酸乙酯，形成反应液；所述杂质I与溶剂的质量体积比为1:3～7；所述杂质I与氯甲酸乙酯的摩尔比为1:1.0～1.2；所述溶剂为甲苯或二氯甲烷或三氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁现帅，陈峙，张佳，
申请(专利权)人：陕西汉江药业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：