一种羟基磷酸镉超长纳米线及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种羟基磷酸镉超长纳米线及其制备方法和应用。所述羟基磷酸镉超长纳米线的组成为Cd5(PO4)3OH，直径为2～100 nm，长度为10～1000μm。10～1000μm。10～1000μm。

【技术实现步骤摘要】
一种羟基磷酸镉超长纳米线及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及一种羟基磷酸镉超长纳米线及其制备方法和应用，属于纳米材料制备领域。

技术介绍

[0002]在碱式磷酸盐中，羟基磷酸镉(Cd5(PO4)3(OH))因其结构特性、热行为以及光谱特性等引起了研究者的关注，研究人员通过不同方法合成了不同形貌的羟基磷酸镉材料，如针状形貌或柱状形貌，此外还研究了羟基磷酸镉材料的形貌、结晶度、晶相等与制备条件之间的关系。但是，到目前为止文献中未见羟基磷酸镉超长纳米线的报道。
[0003]羟基磷酸镉可用作催化剂、精细化学品、药物中间体和材料中间体；也可以用作磷光材料，具有特殊的光学性质。因此，研究羟基磷酸镉材料具有重要的学术和应用价值。

技术实现思路

[0004]为此，本专利技术的目的在于提供一种羟基磷酸镉超长纳米线及其制备方法和应用。
[0005]一方面，本专利技术提供了一种羟基磷酸镉超长纳米线，所述羟基磷酸镉超长纳米线的组成为Cd5(PO4)3OH，直径为2～100nm，长度为10～1000μm。
[0006]较佳的，所述羟基磷酸镉超长纳米线的直径为2～100nm，长度为200～1000μm。
[0007]另一方面，本专利技术提供了一种羟基磷酸镉超长纳米线的制备方法，包括：(1)在搅拌下，先将油酸盐加入到水溶性镉盐水溶液中，再加入水溶性磷源水溶液，得到前驱体悬浮液；(2)将前驱体悬浮液倒入高温高压反应釜中并密封，然后在100～250℃的温度下进行水热处理1小时～72小时，得到产物；(3)将所得产物分离，用乙醇和水洗涤得到羟基磷酸镉超长纳米线。
[0008]在本专利技术中，以水溶性镉盐作为镉源，以水溶性磷酸盐作为磷源，以油酸盐作为反应物和乳化剂，以水作为溶剂，在室温混合并搅拌后得到反应前驱体悬浮液；将反应前驱体悬浮液进行水热处理，经分离，并用乙醇和水洗涤得到所述羟基磷酸镉超长纳米线
[0009]较佳的，所述油酸盐为油酸钠、油酸钾、油酸铵中的至少一种；油酸盐在前驱体悬浮液中的浓度为0.01～5摩尔/升，优选为0.1～2摩尔/升。
[0010]较佳的，所述水溶性磷酸盐包括但不局限于磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、磷酸钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、三聚磷酸钾、六偏磷酸钾、磷酸铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、三聚磷酸铵、六偏磷酸铵和/或以上化合物的水合物中的至少一种；所述水溶性磷酸盐在前驱体悬浮液中的摩尔浓度为0.01～10摩尔/升，优选为0.02～2摩尔/升。
[0011]较佳的，所述水溶性镉盐为氯化镉、硝酸镉、硫酸镉、醋酸镉和/或以上化合物的水合物中的至少一种；所述水溶性镉盐在前驱体悬浮液中的浓度为0.01～10摩尔/升，优选为0.02～2摩尔/升。
[0012]较佳的，所述油酸盐与水溶性镉盐的摩尔比为1:10～20:1，优选为1:4～6:1。
[0013]较佳的，所述水溶性镉盐和水溶性磷酸盐的摩尔比为1:10～10:1，优选为1:2～2:1。
[0014]所述水热处理温度为100～250℃，水热处理时间为1小时～72小时；较佳的，水热处理温度为180～210℃，水热处理时间为15～36小时。
[0015]在本专利技术中，前驱体悬浮液经过水热处理后得到羟基磷酸镉超长纳米线，用乙醇和水洗涤的次数根据需要确定，一般用乙醇和水各洗涤2～3次。
[0016]再一方面，本专利技术提供了一种羟基磷酸镉超长纳米线在耐火材料、电子器件、光催化和能源领域中的应用。其中，羟基磷酸镉超长纳米线耐火纸，可由羟基磷酸镉超长纳米线真空抽滤后得到。羟基磷酸镉超长纳米线耐火纸的厚度范围可为20～2000μm，优选为100～500μm。
[0017]有益效果：本专利技术中，采用油酸盐制备羟基磷酸镉超长纳米线，具有工艺简单、成本低廉等优点，是一种适合规模化生产的制备方法。本专利技术制备的羟基磷酸镉超长纳米线具有超高的长径比，柔韧性好，可用于制备高强度、高柔韧性的无机耐火纸以及三维羟基磷酸镉纳米结构材料，在耐火材料、电子器件、光催化、能源等领域具有良好的应用前景。超长纳米线在众多形貌中，由于其超高的长径比，可以作为理想的二维膜材料和三维体材料的构筑单元。
附图说明
[0018]图1为实施例1制备的羟基磷酸镉超长纳米线的扫描电子显微(SEM)图；图2为实施例1制备的羟基磷酸镉超长纳米线的X射线衍射(XRD)图；图3为实施例2制备的羟基磷酸镉超长纳米线的扫描电子显微(SEM)图；图4为实施例3制备的羟基磷酸镉超长纳米线的扫描电子显微(SEM)图；图5为实施例4制备的羟基磷酸镉超长纳米线的扫描电子显微(SEM)图；图6为实施例4制备的羟基磷酸镉超长纳米线作为原料，通过抽滤法制备的新型耐火纸的扫描电子显微(SEM)图；图7为实施例4合成的羟基磷酸镉超长纳米线基耐火纸的数码图片；图8为羟基磷酸镉超长纳米线基耐火纸的耐火实验数码图片。
具体实施方式
[0019]通过下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。
[0020]本专利技术提供了一种羟基磷酸镉超长纳米线的制备方法，该方法以油酸盐作为反应物和乳化剂，以水溶性镉盐作为镉源，以水溶性磷酸盐作为磷源，以水作为溶剂，在室温将各个水溶液混合并搅拌后，得到反应前驱体悬浮液；将所得反应前驱体悬浮液进行水热处理，经分离，并用乙醇和水洗涤得到所述羟基磷酸镉超长纳米线。
[0021]本专利技术所制备的羟基磷酸镉超长纳米线的组成为Cd5(PO4)3OH，纳米线的直径可为2～100纳米、长度可为10～1000微米。
[0022]在本专利技术中，所述油酸盐为油酸钠、油酸钾、油酸铵中的至少一种，油酸盐在反应
前驱体悬浮液中的浓度为0.01～5摩尔/升，优选为0.1～2摩尔/升。可采用一种油酸盐，也可采用二种或二种以上的油酸盐混合物制备羟基磷酸镉超长纳米线。
[0023]所述水溶性镉盐包括但不局限于氯化镉、硝酸镉、醋酸镉、硫酸镉和/或其水合物，应理解可采用一种水溶性镉盐，也可采用二种或二种以上水溶性镉盐的混合物；此外，还可以采用水溶性镉盐的水合物，例如CdCl2·
2.5H2O。所述水溶性镉盐在反应前驱体悬浮液中的摩尔浓度为0.01～10摩尔/升，优选为0.02～2摩尔/升。
[0024]所述水溶性磷源包括但不局限于磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、磷酸钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、三聚磷酸钾、六偏磷酸钾、磷酸铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、三聚磷酸铵、六偏磷酸铵和/或以上化合物的水合物，可采用一种水溶性磷酸盐，也可采用二种或二种以上水溶性磷酸盐的混合物；此外，可以采用水溶性磷酸盐的水合物，例如NaH2PO4·
2H2O。所述水溶性磷酸盐在反应前驱体悬浮液中的摩尔浓度为0.01～10摩尔/升，优选为0.02～2摩尔/升。
[0025]在可选的实施方式中，所述油酸盐与水溶性镉盐的摩尔比可为1:10～20:1，优选为1:4～6:1。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种羟基磷酸镉超长纳米线，其特征在于，所述羟基磷酸镉超长纳米线的组成为Cd5(PO4)3OH，直径为2～100 nm，长度为10～1000μm。2.一种如权利要求1所述的羟基磷酸镉超长纳米线的制备方法，其特征在于，包括：（1）在搅拌下，将水溶性镉盐水溶液加入到油酸盐水溶液中，再加入水溶性磷源水溶液，得到前驱体悬浮液；（2）将前驱体悬浮液倒入高温高压反应釜中并密封，然后在100～250℃的温度下进行水热处理1小时～72小时，得到产物；（3）将所得产物分离，用乙醇和水洗涤得到羟基磷酸镉超长纳米线。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述油酸盐为油酸钠、油酸钾、油酸铵中的至少一种，油酸盐在前驱体悬浮液中的浓度为0.01～5摩尔/升，优选为0.1～2摩尔/升。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述水溶性磷酸盐包括但不局限于磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、磷酸钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、三聚磷酸钾、六偏磷酸钾、磷酸铵、磷酸氢二铵、...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱英杰，陈昱桥，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：