一种滑石基纳米二氧化钛紫外屏蔽复合材料的制备方法技术

本发明专利技术属于防护功能材料制备技术领域，具体涉及一种滑石基纳米二氧化钛紫外屏蔽材料的制备方法。本发明专利技术将滑石粉体超声分散在碱溶液中得到滑石分散液，转移至水热反应釜中反应，得到表面粗糙润湿性良好的滑石粉体的分散液。然后向TiCl4溶液中加入H2SO4溶液，两者混合控制pH为6

【技术实现步骤摘要】
一种滑石基纳米二氧化钛紫外屏蔽复合材料的制备方法


[0001]本专利技术属于防护功能材料制备
，具体涉及一种滑石基纳米二氧化钛紫外屏蔽材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]最近，人们把越来越多的注意力集中在紫外线造成的损害问题上。来自太阳的紫外线可根据波长分为三个区域：UVC(200
–
280nm)、UVB(280
–
320nm)和UVA(320
–
400nm)。波长短、能量高的紫外线会对人体健康和高分子材料造成严重损害。例如，过度暴露于紫外线辐射下，不可避免地会导致皮肤老化、晒伤、晒黑甚至皮肤癌。紫外线具有很强的引起自由基产生和脂质过氧化的能力，从而影响真皮中的胶原纤维和弹性纤维，导致皮肤老化。UVB和UVC的能量可以直接被DNA吸收，可能导致基因突变和肿瘤。因此，迫切需要开发高效的紫外线屏蔽材料。
[0003]纳米TiO2是一种新型无机功能粉体材料，纳米TiO2是一种UVB波段的物理紫外屏蔽剂，尤其在280
‑
320nm波段内，具有较高的吸收系数，同时在可见光波段表现出优异的可见光透过率。纳米颗粒在水溶液和非水溶剂中总会趋向团聚，为了发挥最佳效能还必须改善其在溶剂中的分散及稳定性。有关研究表明合适的表面处理不仅能抑制纳米颗粒的光活性位点并且能改善颗粒在溶液中的分散性。因此，有必要对纳米TiO2等半导体氧化物进行表面处理。
[0004]目前市面上的无机防晒成分主要为纳米防晒，纳米材料具有不同于一般化学品的不同理化性质。纳米材料在紫外屏蔽、电子器件、医学健康、生物技术等领域都有着广阔的应用前景。尽管对这些独特材料有着很好地应用领域，它们对人体健康和环境毒性仍然是一个值得关注的问题。近期有大量关于纳米微粒对皮肤渗透的研究报道，包括在动物和人体皮肤上进行的体外和体内研究表明，纳米微粒对人体肝脏、循环系统的毒性是不容忽视的。因此，以微米载体负载纳米粒子是解决此类问题的重要途径。
[0005]滑石(Talc)属于三八面体矿物，其结构式为Mg3[Si4O
10
(OH)2]。滑石一般呈块状、叶片状、纤维状或放射状，质地非常软，并且具有滑腻的手感。厚度超过3nm(3个单层)的2D滑石薄片具有仅为0.10
±
0.02的低摩擦系数，与二氧化硅基材相比，滑石片将摩擦降低了五倍以上，滑石粉是纳米级润滑中一种有前途且具有成本效益的材料。滑石表面具有高度对称的非极性二氧化硅四面体结构，Si周围4个Si
‑
O键赋予了滑石表面较大的水接触角，疏水性强的滑石颗粒在水溶液中难以分散，因此滑石难以作为载体制备各种复合材料。

技术实现思路

[0006]针对
技术介绍
中纳米二氧化钛易团聚和渗透皮肤对人体造成伤害的问题，本专利技术的目的在于提供一种滑石基二氧化钛紫外屏蔽材料的制备方法，该方法具有简单易行、成本低廉等特点。
[0007]上述微米级滑石基二氧化钛紫外屏蔽材料的制备方法，包括如下步骤：
[0008]1.将滑石粉体按一定固液比超声分散在2
‑
10mol/L的碱溶液中得到滑石分散液，将滑石分散液转移至水热反应釜中，在160
‑
230℃下反应6
‑
24h，得到表面粗糙润湿性良好的滑石粉体的分散液。
[0009]2.在温度5
‑
35℃条件下，向一定量的浓度为0.5
‑
4mol/L的TiCl4溶液中加入一定量的浓度为0.01
‑
2mol/L的H2SO4溶液，保温搅拌0.5
‑
6h，得含钛溶液。
[0010]3.将步骤1得到的滑石分散液加入到步骤2所得的含钛溶液中至混合分散液体系pH为6
‑
8，保温搅拌0.5
‑
3h。过滤、洗涤至滤液电导率为小于200μs/cm、80
‑
120℃干燥，干燥时间为3
‑
12h，得到TiO2/SiO2@Talc复合材料。
[0011]步骤1中所述滑石分散液中的滑石与碱溶液的质量比为0.1
‑
1.0，所述的碱溶液为碱金属的氢氧化物溶液如NaOH、KOH等溶液的一种或两种及以上的复合；
[0012]步骤1中所述的分散液中滑石与步骤2中所述的TiO2质量(按钛盐溶液理论值计算TiO2)之比为1:10～10:1；所述的H2SO4溶液用量折合为含钛溶液中SO
42
‑
离子浓度范围在0.001mol/L
‑
0.1mol/L。
[0013]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
[0014]1.本专利技术通过水热碱刻蚀法活化滑石，利用氢氧根离子对滑石表面的二氧化硅四面体刻蚀，破坏了滑石表面高度对称的非极性二氧化硅四面体结构，将一部分二氧化硅四面体转化为SiO
32
‑
离子，增大了滑石片层的表面能，使得滑石在水中更容易被润湿，赋予了以滑石为载体制备各种高性能复合材料的可能。
[0015]2.本专利技术通过液相沉积法在滑石片层表面均匀负载纳米二氧化钛粒子，在保证纳米二氧化钛对紫外辐射的优异屏蔽效果的前提下，将滑石具有良好的润滑性和低的摩擦系数的优点与之复配，不仅降低纳米粒子进入人体皮肤表皮和循环系统的可能性，还利用滑石特殊的片层结构降低了紫外屏蔽复合材料摩擦系数。
[0016]3.光催化活性会对皮肤造成氧化损伤，为降低二氧化钛的光催化活性，改善粉体的分散性能，本专利技术将滑石表面疏水的二氧化硅四面体作为硅源，把刻蚀下来的硅源以二氧化硅的形态包覆在二氧化钛表面，既改善了滑石在水中的润湿性，又在二氧化钛表面包覆一层高透明度的包覆层，通过包覆二氧化硅在二氧化钛纳米粒子与周围介质之间建立起一道屏障，减少二氧化钛光催化活性位点，抑制了纳米二氧化钛的光活性，提高了原料利用率。
附图说明：
[0017]图1为TiO2/SiO2@未处理Talc复合材料和TiO2/SiO2@Talc水热刻蚀复合材料的TEM图。
具体实施方式：
[0018]本专利技术不局限于下列具体实施方式，本领域一般技术人员根据本专利技术公开的内容，可以采用其他多种具体实施方式实施本专利技术的，或者凡是采用本专利技术的设计结构和思路，做简单变化或更改的，都落入本专利技术的保护范围。需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
[0019]以下结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术
而不用于限制本专利技术的范围。
[0020]防晒指数测试(SPF值)方法：采用UV
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2000S型抗紫外透过性能测试仪(美国蓝菲公司)来测量评估复合材料的紫外防晒性能。固定模拟防晒霜中复合粉体占比(质量分数10％)不变，称取对应质量的样品与甘油于研钵中充分研磨。参照欧盟COLIPA2011标准，在PMMA薄板(HelioScreen本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种滑石基纳米二氧化钛紫外屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：(1)将滑石粉体超声分散在碱溶液中得到滑石分散液，将滑石分散液转移至水热反应釜中，在160
‑
230℃下反应6
‑
24h，得到表面粗糙润湿性良好的滑石粉体的分散液；(2)在温度5
‑
35℃条件下，向浓度为0.5
‑
4mol/L的TiCl4溶液中加入浓度为0.01
‑
2mol/L的H2SO4溶液，保温搅拌0.5
‑
6h，得含钛溶液；(3)将步骤(1)得到的滑石粉体的分散液加入到步骤(2)所得的含钛溶液中至混合分散液体系pH为6
‑
8，保温搅拌0.5
‑
3h，过滤、洗涤至滤液电导率为小于200μs/cm，干燥，得到TiO...

【专利技术属性】
技术研发人员：左士祥，年俊杰，姚鹏程，姚超，李霞章，王灿，王亮，
申请(专利权)人：江苏纳欧新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：