一种导电PET聚酯材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种导电PET聚酯材料及其制备方法，属于无机

【技术实现步骤摘要】
一种导电PET聚酯材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种兼具催化和导电功能的纤维状催化材料的制备方法及其在PET聚酯合成中的应用，属于无机
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有机功能复合材料


技术介绍

[0002]导电聚对苯二甲酸乙二酯(PET)可广泛用于电磁波屏蔽领域，由于PET聚酯为绝缘性塑料，不具有导电性能。通常需要向PET聚酯塑料中加入导电材料进行共混改性，才能使其具有一定的导电、抗静电性能。目前，市场上使用的导电材料主要有球状、片状和纤维状等三类导电材料，其中纤维状导电材料颗粒之间易于相互接触、搭接而形成导电网络结构。理论上，与球状和片状导电材料相比，纤维状导电材料添加到基体树脂中具有相对用量少、增强基体树脂力学性能等优点。市场上使用的纤维状导电材料代表性产品主要为日本石原株式会社的针状导电氧化钛(FT
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3000)和日本大塚化学株式会社的纤维状导电钛酸钾(WK300W)。实际上，采用共混改性工艺将纤维状导电材料添加到PET聚酯中来制备导电PET塑料，该工艺通常存在导电材料在基体树脂中的分散性差的缺点，从而导致其用量增大、聚酯力学性能提高不明显等问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于针对目前工艺制备的导电PET聚酯存在的问题而提供了一种兼具催化和导电功能的纤维状催化材料的制备方法及其在PET聚酯合成中的应用，本专利技术方法制备的导电PET聚酯解决了目前采用共混工艺制得的导电PET聚酯存在分散性差的问题。
[0004]本专利技术是通过如下技术方案实现：
[0005]1、将五水四氯化锡(SnCl4·
5H2O)加入到摩尔浓度为2.0～4.0mol/L的盐酸溶液中，配制成浓度为0.3～0.8g/mL(以SnCl4·
5H2O质量计，体积忽略，下同)锡盐的酸性溶液；将三氯化锑(SbCl3)加入到摩尔浓度为2.0～4.0mol/L的盐酸溶液中，配制成浓度为0.2～0.5g/mL(以SbCl3质量计)锑盐的酸性溶液，备用；
[0006]2、将纤维状核体材料分散于去离子水中，其中纤维状核体材料与去离子水质量之比为0.1～0.25:1，在温度为60℃～85℃加热条件下，一边搅拌一边并流滴加浓度为0.3～0.8g/mL的锡盐酸性溶液和摩尔浓度为2.0～5.0mol/L的碱性溶液，保持反应体系pH值为8～10，其中Sn(OH)4与纤维状材料质量之比(理论值)为0.2～0.5:1；然后继续一边搅拌，一边并流滴加浓度为0.2～0.5g/mL的锑盐酸性溶液和上述碱性溶液，保持体系pH值为1～3，其中Sb(OH)3与纤维状材料质量之比(理论值)为0.05～0.2:1；滴加完毕后，继续保温反应1～2h，过滤、洗涤滤饼至洗涤液电导率≤100μS/cm；将滤饼在温度为60℃～90℃条件下干燥6～12h，在温度为450℃～650℃条件下煅烧2～4h，即制得一种具有催化和导电功能的Sb掺杂SnO2纤维复合材料；
[0007]步骤2所述的纤维状核体材料为具有纤维状、棒状或针状结构的钛酸钾、二氧化钛或硅酸盐粘土矿物材料中的一种，其中纤维状硅酸盐粘土矿物材料优选凹凸棒石粘土、埃
洛石粘土和海泡石粘土；
[0008]步骤2所述的碱性溶液为氨水、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
[0009]3、将对苯二甲酸、乙二醇和步骤2所制得的导电纤维复合材料加入到密闭反应釜中混合均匀，其中乙二醇与对苯二甲酸摩尔比为1.2～1.5:1，纤维复合材料与(对苯二甲酸和乙二醇)总质量之比为0.03～0.12:1；在氮气气氛、反应压力为0.3～0.4MPa、反应温度为228℃～240℃条件下进行酯化反应，当酯化反应的实际出水量为理论值的90％～96％时，酯化反应结束；立即抽真空至釜内真空度为20～50Pa，将体系升温至温度为260℃～275℃条件下进行高真空缩聚反应，当反应产物的特性粘度达到0.65～0.75dL/g时，开始出料，将PET聚酯通过自来水冷却、切粒，即制得一种导电PET聚酯切片。
[0010]本专利技术的有益效果：
[0011]1、本专利技术在纤维状核体材料表面先包覆Sn(OH)4前驱体，然后包覆Sb(OH)3前驱体，这样做的优势在于：一方面，在高温条件下可以实现Sb对SnO2的掺杂从而在纤维状核体材料表面形成Sb
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SnO2导电层；另一方面，未参与掺杂反应的Sb(OH)3在高温条件下生成Sb2O3并附着于Sb
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SnO2导电层表面，在聚酯合成反应中可以起到催化功能。
[0012]2、本专利技术将聚酯反应原料(对苯二甲酸和乙二醇)与具有催化和导电功能的Sb掺杂SnO2纤维复合材料同时加入到反应釜中进行原位聚合反应，其好处在于：导电纤维与聚酯反应原料(对苯二甲酸和乙二醇)具有良好的亲和性，这使得导电纤维能够均匀地分散于反应体系中，大幅减少了导电纤维材料的用量，并且在原位催化合成PET聚酯过程中可以同时使得PET聚酯具有导电性能。相比于共混改性工艺制备的导电PET聚酯而言，本专利技术具有导电材料用量少、聚酯力学性能好、工艺流程短和成本低等优势。
附图说明
[0013]图1为长方形待测样品图以及测试装置图；
[0014]图2为亚铃型和长条缺口型样品图。
具体实施方式
[0015]实施例1
[0016]1、将1.0kg SnCl4·
5H2O加入到3.33L摩尔浓度为2.0mol/L的盐酸溶液中，配制成浓度为0.3g/mL锡盐的酸性溶液；将1.0kg SbCl3加入到5.0L摩尔浓度为2.0mol/L的盐酸溶液中，配制成浓度为0.2g/mL的锑盐酸性溶液，备用；
[0017]2、将1.0kg棒状钛酸钾分散于4.0kg去离子水中，在温度为60℃加热条件下，一边搅拌一边并流滴加3.13L浓度为0.3g/mL锡盐的酸性溶液和摩尔浓度为2.0mol/L的氢氧化钾溶液，保持反应体系pH值为8；然后继续一边搅拌，一边并流滴加1.32L浓度为0.2g/mL锑盐的酸性溶液和摩尔浓度为2.0mol/L的氢氧化钾溶液，保持体系pH值为1；滴加完毕后，继续保温反应2h，过滤、洗涤滤饼至洗涤液电导率为100μS/cm；将滤饼在温度为60℃条件下干燥12h，在温度为450℃条件下煅烧4h，即制得一种具有催化和导电功能的Sb掺杂SnO2/钛酸钾纤维复合材料；
[0018]3、将0.83kg对苯二甲酸、0.37kg乙二醇和0.036kg导电纤维复合材料加入到密闭反应釜中混合均匀，在氮气气氛、反应压力为0.3MPa、反应温度为228℃条件下进行酯化反
应，当酯化反应的实际出水量为理论值的90％时，酯化反应结束；立即抽真空至釜内真空度为50Pa，将体系升温至温度为275℃条件下进行高真空缩聚反应，当反应产物的特性粘度达到0.75dL/g时，开始出料，将PET聚酯通过自来水冷却、切粒，即制得一种导电PET聚酯切片。
[0019]实施例2
[0020]1、将1.0kg SnCl4·
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种导电PET聚酯材料的制备方法，其特征在于：制备步骤为：(1)将五水四氯化锡加入盐酸溶液中，配制成浓度为0.3～0.8g/mL锡盐的酸性溶液；将三氯化锑加入到盐酸溶液中，配制成浓度为0.2～0.5g/mL锑盐的酸性溶液；(2)将纤维状核体材料分散于去离子水中，在加热条件下，边搅拌边并流滴加锡盐的酸性溶液和碱性溶液，保持反应体系pH值为8～10，然后继续边搅拌边并流滴加锑盐的酸性溶液和碱性溶液，保持体系pH值为1～3；滴加完毕后，继续保温反应1～2h，过滤、洗涤滤饼至洗涤液电导率≤100μS/cm；将滤饼干燥后在温度为450℃～650℃条件下煅烧，制得具有催化和导电功能的Sb掺杂SnO2纤维复合材料；(3)将对苯二甲酸、乙二醇和步骤(2)所制得的Sb掺杂SnO2纤维复合材料加入到密闭反应釜中混合均匀，在氮气气氛、反应压力为0.3～0.4MPa、反应温度为228℃～240℃条件下进行酯化反应，酯化反应结束后立即抽真空至釜内真空度为20～50Pa，将体系升温至温度为260℃～275℃条件下进行高真空缩聚反应，当反应产物的特性粘度达到0.65～0.75dL/g时，开始出料，将PET聚酯通过冷却、切粒，即制得导电PET...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚超，左士祥，桂豪冠，李霞章，刘文杰，吴凤芹，高丙莹，戚加磊，杨宇杰，王灿，王亮，
申请(专利权)人：江苏纳欧新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：