一种Mg/Ni/In储氢材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及储氢材料技术领域，具体公开了一种Mg/Ni/In储氢材料及其制备方法。所述储氢材料的通式为Mg2‑

【技术实现步骤摘要】
一种Mg/Ni/In储氢材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及储氢材料
，尤其涉及一种Mg/Ni/In储氢材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着人们环保意识的不断提高，化石燃料的急剧减少以及其燃烧所带来的污染问题促使人们不断开发能代替化石燃料的新能源。氢气质量轻、价格低廉、燃烧值大(约为141.6kJ/mol)、产物为H2O无污染等优点成为人们理想的能源。传统的储氢形式为压缩存储，在运输和储存的时候存在安全隐患，这严重制约了氢气的广泛使用。
[0003]金属镁具备质量轻、易获取、储氢量大(理论储氢量为7.65wt％)等优势，但是Mg2H生成焓很高为
‑
74.5kJ/mol，且吸放氢的温度高、动力学和热力学性能均较差。与纯Mg相比，Mg2Ni合金的吸放氢性能有所提升是，不但具有高的储氢密度(气态储氢为3.6wt％)，同时还具有丰富的资源和低廉的价格，然而距离实际应用尚有一定差距，特别是在放氢性能方面，如所需温度仍然较高，动力学性能依然较差。目前研究者们采用机械合金化、快淬、氢燃烧等制备方法，或者是采用改变化学成分的方法，如元素替代、增加过渡族元素、添加催化剂等来提高合金的吸放氢性能。上述方法的应用虽然都起到了一定改善性能的作用，但是目前研究的储氢材料的循环稳定性和抗粉化能力均有待增强，而且大部分为粉末状，还存在制备周期长、不便于运输等缺点，大大限制了其商业化应用。因此，亟需发展一种新型的储氢材料对改善Mg2Ni合金的性能以及提高储氢材料的安全性和经济效益具有重要意义。/>
技术实现思路

[0004]鉴于此，本申请提供一种Mg/Ni/In储氢材料及其制备方法，以块状Mg锭制备储氢材料，并采用固相扩散法，制备具有层状结构的Mg2Ni基储氢合金，并以期实现In代替Mg，改善Mg2Ni合金的性能。
[0005]为达到上述专利技术目的，本专利技术实施例采用了如下的技术方案：
[0006]一种Mg/Ni/In储氢材料，所述储氢材料的通式为Mg2‑
x
NiIn
x
，其中0＜x≤0.25。
[0007]相对于现有技术，本申请提供的Mg/Ni/In储氢材料具有以下优势：
[0008]本申请提供的Mg/Ni/In储氢材料中实现了以In代替Mg，所形成的储氢材料中合金主相依旧为Mg2Ni相和Mg相，同时还生成了Ni2O3氧化物相和Mg3In化合物，使得主相Mg2Ni的晶胞体积增大，晶格间隙随之增大，在进行充放电时，氢原子进出晶格时使其膨胀和收缩程度就减小，有利于延长粉化时间，提高储氢材料的循环稳定性。
[0009]可选的，所述储氢材料的通式为Mg2‑
x
NiIn
x
，其中0.05≤x≤0.25。
[0010]进一步可选的，所述储氢材料的化学式为Mg
1.95
NiIn
0.05
、Mg
1.9
NiIn
0.1
、Mg
1.85
NiIn
0.15
、Mg
1.8
NiIn
0.2
或Mg
1.75
NiIn
0.25
。
[0011]可选的，所述储氢材料中Mg的原料为Mg锭。
[0012]进一步地，本专利技术还提供一种Mg/Ni/In储氢材料的制备方法，至少包括以下步骤：
[0013]步骤一、按照上述的原料配比称取Mg锭、分析纯Ni粉和分析纯In粉；
[0014]步骤二、将所述Ni粉和In粉混合得混合粉末，然后加入无水乙醇，超声分散，低温干燥，得预处理粉；
[0015]步骤三、将所述预处理粉均匀覆盖于所述Mg锭上，于压力为23MPa～27MPa的条件下压制25min～35min，得镁基材料；
[0016]步骤四，惰性气体条件下，将所述镁基材料进行煅烧得所述Mg/Ni/In储氢材料，其中，煅烧的条件为：升温速率为8℃/min～12℃/min，恒温温度为530℃～560℃，恒温时间为3.5h～4.5h。
[0017]相对于现有技术，本申请提供的Mg/Ni/In储氢材料的制备方法具有以下优势：
[0018]本申请以块状Mg锭为原料，采用固相扩散法得到具备层状结构的Mg2Ni基储氢合金，由于In的熔点较低(约为163.31℃)，在煅烧阶段In逐渐溶解，包裹着Ni粉与Mg锭接触面更大，使得Mg2Ni相向内扩散更加均匀，Mg相区域逐渐减小，促进Mg、Ni扩散反应的进行。
[0019]本申请通过将预处理后的Ni粉和In粉覆盖于所述Mg锭上进行压制，并进行特定温度的煅烧，使得In固溶于Mg锭上，不仅增加主相Mg2Ni的晶胞体积，有利于氢的吸收和扩散，而且其形成的Mg3In金属间化合物能够扩大异质相界面，为氢提供扩散的通道，加快吸放氢反应速率。
[0020]可选的，所述惰性气体为氩气。
[0021]可选的，步骤二中，所述无水乙醇与所述混合粉末的质量比为18～22:1。
[0022]可选的，步骤二中，所述超声分散的条件为：超声功率为180W～200W，超声时间为10min～13min。
[0023]优选的超声分散条件能将分析纯Ni粉和分析纯In粉混合均匀，为Ni元素和In元素固溶Mg锭上提供基础。
[0024]可选的，步骤二中，所述低温干燥的条件为：温度为45℃～55℃，时间为1.5h～2.5h。
[0025]可选的，步骤三中，将所述混合粉末均匀覆盖于所述Mg锭上，于压力为25MPa的条件下压制30min，得镁基材料。
[0026]可选的，步骤四中，所述煅烧的条件为：升温速率为10℃/min，恒温温度为550℃，恒温时间为4h。
附图说明
[0027]为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0028]图1是本专利技术试验例1提供的XRD谱图；
[0029]图2是本专利技术试验例2提供的实施例1的SEM照片；
[0030]图3是本专利技术试验例2提供的实施例2的SEM照片；
[0031]图4是本专利技术试验例2提供的实施例3的SEM照片；
[0032]图5是本专利技术试验例2提供的实施例4的SEM照片；
[0033]图6是本专利技术试验例2提供的实施例5的SEM照片；
[0034]图7是本专利技术试验例3提供的实施例4和实施例5在500倍下的SEM照片；
[0035]图8是本专利技术试验例4提供的最大放电容量曲线图；
[0036]图9是本专利技术试验例4提供的电极循环稳定曲线；
[0037]图10是本专利技术试验例4提供的容量保持率曲线；
[0038]图11是本专利技术试验例5提供的高倍率放电曲线；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Mg/Ni/In储氢材料，其特征在于：所述储氢材料的通式为Mg2‑
x
NiIn
x
，其中0＜x≤0.25。2.如权利要求1所述的Mg/Ni/In储氢材料，其特征在于：所述储氢材料的通式为Mg2‑
x
NiIn
x
，其中0.05≤x≤0.25。3.如权利要求1～2任一项所述的Mg/Ni/In储氢材料，其特征在于：所述储氢材料中Mg元素的原料为Mg锭。4.一种Mg/Ni/In储氢材料的制备方法，其特征在于：至少包括以下步骤：步骤一、按照如权利要求1～3任一项所述的原料配比称取Mg锭、分析纯Ni粉和分析纯In粉；步骤二、将所述Ni粉和In粉混合得混合粉末，然后加入无水乙醇，超声分散，低温干燥，得预处理粉；步骤三、将所述预处理粉均匀覆盖于所述Mg锭上，于压力为23MPa～27MPa的条件下压制25min～35min，得镁基材料；步骤四，惰性气体条件下，将所述镁基材料进行煅烧得所述Mg/Ni/In储氢材料...

【专利技术属性】
技术研发人员：王建刚，王雪，王松，张欣，
申请(专利权)人：河北科技大学，
类型：发明
国别省市：