一种羟基功能化碳化钛的制备方法及其高效吸附脱铯的应用技术

一种羟基功能化碳化钛的制备方法及其高效吸附脱铯的应用，本发明专利技术属于放射性核素污水处理领域，它为了解决现有吸附剂脱铯吸附率低的问题。制备方法：一、将碳化铝钛分散在氢氟酸溶液中，制备碳化钛前驱体粉末，将碳化钛前驱体粉末分散在DMSO溶液中，搅拌后再超声处理，得到碳化钛材料；二、将碳化钛材料分散在氢氧化钾溶液中，室温下搅拌，固相物经水洗、离心、干燥后得羟基功能化碳化钛。本发明专利技术发现羟基功能化碳化钛对Cs

【技术实现步骤摘要】
一种羟基功能化碳化钛的制备方法及其高效吸附脱铯的应用


[0001]本专利技术属于放射性核素污水处理领域，具体涉及一种羟基功能化碳化钛的制备方法及应用其高效吸附脱铯。

技术介绍

[0002]放射性铯(
137
Cs)是放射性核素最危险的元素之一，其裂变产率高(6.09％)，半衰期长(30.2年)，具有高能伽马辐射，在水中具有高溶解性、挥发性。由于Cs
+
具有与K
+
、Na
+
类似的生物性质，可进入人体，引起严重的健康问题。因此，为了解决这些问题，有效去除低放射性Cs
+
的核废水是迫切需要的。近年来，对水溶液中Cs
+
的去除方法主要有溶剂萃取法、吸附法、化学沉淀蒸发法、膜技术等。由于化学品和设备成本高，溶剂萃取的大规模应用受到限制。蒸发法也有缺点，如腐蚀、结垢或起泡。其中，吸附法是一种高效、简单、经济、方便的方法。但选择一种具有高选择性、高吸附率和低成本的吸附剂仍然是一项挑战。目前，已报道的对Cs
+
具有吸附效果的吸附剂有钛酸盐、钒酸盐、钨基材料、锰氧化物、铁酸六氰酸盐、金属硫化物、钼磷铵和羟基磷灰石等。碳化钛(Ti3C2)是通过剥离或蚀刻产生的一种新的二维纳米材料，碳化钛具有良好的化学稳定性，化学性质可调，亲水性高，优异的离子插层能力以及表面带很强的负电荷。与其他二维材料相比，碳化钛由于其层状结构而具有更大的比表面积和单位质量更多的官能团，因此对水溶液中Cs
+
具有较大的吸附容量。碳化钛对Cs
+
吸附机理如下：
[0003]Ti3C2(s)+H2O(l)
→
Ti3C2OH(s)+1/2H2(g)
ꢀꢀꢀꢀ
(1)
[0004]Ti3C2(s)+HF(aq)
→
Ti3C2F(s)+1/2H2(g)
ꢀꢀꢀꢀ
(2)
[0005][Ti
‑
O]‑
H
+
→
Ti
‑
OCs
ꢀꢀꢀꢀꢀ
(3)
[0006]但最大的吸附率仅50％，因此需要进一步提高碳化钛的脱铯吸附率。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是为了解决现有吸附剂脱铯吸附率低的问题，而提供一种羟基功能化碳化钛的制备方法及其高效吸附脱铯的应用。
[0008]本专利技术羟基功能化碳化钛的制备方法按下列步骤实现：
[0009]一、将碳化铝钛分散在氢氟酸溶液中，得到的悬浮液在室温下搅拌，然后经过离心、过滤、洗涤和干燥，得到碳化钛前驱体粉末，将碳化钛前驱体粉末分散在DMSO溶液中，搅拌处理22～25h后再超声处理，经过离心、洗涤烘干后得到碳化钛材料；
[0010]二、将碳化钛(Ti3C2)材料分散在氢氧化钾(KOH)溶液中，室温下搅拌，固相物经水洗、离心、干燥后得羟基功能化碳化钛(Ti3C2OH)。
[0011]本专利技术羟基功能化碳化钛的应用是将羟基功能化碳化钛作为吸附剂投加到含Cs
+
的水中脱铯。
[0012]本专利技术步骤一中选用氢氟酸选择性刻蚀碳化铝钛中的铝，碳化钛材料产物中含有F元素，再利用氢氧化钾进行羟基化，F元素更容易被羟基所取代。
[0013]本专利技术提供了一种高效脱铯吸附剂羟基功能化碳化钛的制备方法：即采用一步法将氢氧化钾中羟基修饰于二维材料碳化钛，获得高效脱铯吸附剂Ti3C2OH，通过优化吸附剂制备条件和吸附条件，可实现在简单的羟基功能化后，使吸附剂脱铯的效率达到90％。
[0014]本专利技术羟基功能化碳化钛的制备方法及其应用包含以下有益效果：
[0015]本专利技术首次发现羟基功能化碳化钛对Cs
+
的高吸附率，通过氢氧化钾对碳化钛进行表面修饰，并优化吸附剂制备条件和吸附条件，使Cs
+
的吸附率从50％提升至约90％。该高效脱铯吸附剂Ti3C2OH的制备工艺简单，吸附条件温和可控，只需氢氧化钾溶液，降低成本，实现了高达90％的优异脱铯率。
附图说明
[0016]图1为实施例中Ti3C2OH材料的XRD图，其中5代表Ti3AlC2材料，4代表Ti3C2材料，3代表8wt.％Ti3C2OH材料(实施例三)，2代表10wt.％Ti3C2OH(实施例一)，1代表12wt.％Ti3C2OH(实施例二)；
[0017]图2为图1中横坐标为4
‑
12段的XRD图，其中5代表Ti3AlC2材料，4代表Ti3C2材料，3代表8wt.％Ti3C2OH材料(实施例三)，2代表10wt.％Ti3C2OH(实施例一)，1代表12wt.％Ti3C2OH(实施例二)；
[0018]图3是实施例中应用Ti3C2OH材料得到的脱铯率测试图，其中
■
代表Ti3C2材料，
▲
代表8wt.％Ti3C2OH材料(实施例三)，
●
代表10wt.％Ti3C2OH(实施例一)，
▼
代表12wt.％Ti3C2OH(实施例二)。
具体实施方式
[0019]具体实施方式一：本实施方式羟基功能化碳化钛的制备方法按下列实施：
[0020]一、将碳化铝钛分散在氢氟酸溶液中，得到的悬浮液在室温下搅拌，然后经过离心、过滤、洗涤和干燥，得到碳化钛前驱体粉末，将碳化钛前驱体粉末分散在DMSO溶液中，搅拌处理22～25h后再超声处理，经过离心、洗涤烘干后得到碳化钛材料；
[0021]二、将碳化钛(Ti3C2)材料分散在氢氧化钾(KOH)溶液中，室温下搅拌，固相物经水洗、离心、干燥后得羟基功能化碳化钛(Ti3C2OH)。
[0022]本实施方式步骤一中以碳化铝钛和氢氟酸溶液为原料，用氢氟酸溶液选择性刻蚀碳化铝钛中铝，合成碳化钛基础材料，再对碳化钛进行功能化修饰，是以氢氧化钾为羟基源，采用一步表面修饰的方法，对碳化钛进行羟基化修饰，制备得到Ti3C2OH材料。
[0023]本实施方式将羟基功能化碳化钛材料用于水中脱铯，提升了脱铯效率。
[0024]具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中悬浮液在室温下搅拌时间为46～50h。
[0025]具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中所述的干燥是在空气的氛围下60℃干燥8～10h。
[0026]具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中超声处理的时间为1h。
[0027]具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一中碳化铝钛和氢氟酸的质量比为1:22.4～1:23.6。
[0028]具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤一中碳化铝钛和DMSO的摩尔比为1:20.4～1:28.6。
[0029]具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.羟基功能化碳化钛的制备方法，其特征在于该制备方法按下列步骤实现：一、将碳化铝钛分散在氢氟酸溶液中，得到的悬浮液在室温下搅拌，然后经过离心、过滤、洗涤和干燥，得到碳化钛前驱体粉末，将碳化钛前驱体粉末分散在DMSO溶液中，搅拌处理22～25h后再超声处理，经过离心、洗涤烘干后得到碳化钛材料；二、将碳化钛材料分散在氢氧化钾溶液中，室温下搅拌，固相物经水洗、离心、干燥后得羟基功能化碳化钛。2.根据权利要求1所述的羟基功能化碳化钛的制备方法，其特征在于步骤一中悬浮液在室温下搅拌时间为46～50h。3.根据权利要求1所述的羟基功能化碳化钛的制备方法，其特征在于步骤一中所述的干燥是在空气的氛围下60℃干燥8～10h。4.根据权利要求1所述的羟基功能化碳化钛的制备方法，其特征在于步骤一中超声处理的时间...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋海岩，池雨静，张晗，
申请(专利权)人：东北林业大学，
类型：发明
国别省市：