一种杂质PM1及杂质TS-1B的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种杂质PM1及杂质TS

【技术实现步骤摘要】
一种杂质PM1及杂质TS
‑
1B的制备方法


[0001]本专利技术涉及维生素制备
，尤其涉及一种杂质PM1及杂质TS
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1B的制备方法。

技术介绍

[0002]维生素B也称维他命B，是B族维生素的总称，它们常常来自于相同的食物来源，如酵母等。维生素B是身体内新陈代谢必需的一环，每种维生素B都参与了关键的代谢反应，通常以辅酶的形式存在。
[0003]杂质TS
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1B分子式为C7H11NO5，又称N
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乙酰
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L
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谷氨酰胺，杂质PM1分子式为C9H15NO5，又称乙酰氨基丙二酸二乙酯，乙酰氨基丙二酸二乙酯是一种重要的有机合成和医药中间体，尤其是氨基酸合成必不可少的原料，TS
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1B与PM1均为合成维生素B类产品中所需要用到的中间体；
[0004]在维生素B类药物进行制备的过程中缺乏对TS
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1B与PM1的制备，从而降低了维生素B类药物的制备速率，因此需要一种杂质PM1及杂质TS...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种杂质PM1的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：原料准备：选取20.00g L
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丙氨酸和65.60g草酸二乙酯放入三口瓶中并进行搅拌；步骤一：分离：当L
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丙氨酸溶解后，降低温度至120℃，再进反应生成的乙醇以及水进行分离；步骤三：升温至140℃，保持温度140
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150℃继续搅拌反应4h，然后在外温140℃，
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0.09MPa的环境下进行减压蒸馏；步骤四：将蒸馏后剩余的物质加入150ml二氯甲烷进行溶解，再加入40g硅胶进行搅拌；步骤五：对混合后的物料进行减压浓缩至无液滴滴出；步骤六：杂质PM1制备：使用石油醚与乙酸乙酯对浓缩后的物料进行洗脱，从而得到PM1，再将洗脱液于40
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45℃减压浓缩得10.00gPM1类白色固体。2.根据权利要求1所述的一种杂质PM1的制备方法，其特征在于，其中所述三口瓶的容量为250ml，丙氨酸与草酸二乙酯在搅拌的过程中逐渐升温至145℃，保持温度在145
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150℃搅拌反应约3h。3.根据权利要求1所述的一种杂质PM1的制备方法，其特征在于，在减压蒸馏的过程中当蒸出草酸二乙酯至无液滴滴出时视作蒸馏完成。4.根据权利要求1所述的一种杂质PM1的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：付林，魏旭力，王霜，田玉林，
申请(专利权)人：华中药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：