一种应用于纺织品的低环体环保硅油制备方法技术

本发明专利技术公开了一种应用于纺织品的低环体环保硅油制备方法，其步骤包括聚氨酯预聚体的制备和预处理、双端氨基聚硅氧烷的制取和提纯、聚氨酯改性粗成品硅油的制备、聚氨酯改性粗成品硅油的去羟基处理和超声波处理工序，通过该工序的制得的低环体环保硅油，在保留原聚氨酯改性硅油的优良特性的基础上，对聚氨酯改性硅油制备环节中聚氨酯预聚体和双端氨基聚硅氧烷进行了分别独立的除杂提纯，有效的解决了制备中多余试剂的残留问题，同时还在成品环节进行了主链中脱羟基处理，配合超声波处理，得到了性能显著提升的低环体环保硅油，其制备过程简单，效果显著，有利于在纺织品相关行业普及和推广。普及和推广。

【技术实现步骤摘要】
一种应用于纺织品的低环体环保硅油制备方法


[0001]本专利技术涉及硅油制备相关领域，具体是一种应用于纺织品的低环体环保硅油制备方法。

技术介绍

[0002]硅油通常指的是在室温下保持液体状态的线型聚硅氧烷产品，一般分为甲基硅油和改性硅油两类，在各类纺织品的柔软整理剂中存在硅油的广泛使用，其可以赋予纺织品优异的柔软性能，但随着对纺织品要求的不断提高，对原硅油类产品提出了更高的要求。
[0003]其中公告号为CN 104628990 B的申请公开了一种用于纺织品的滑弹硅油、制备方法及其应用，其在传统的应用于纺织品的硅油的基础上，应用了聚氨酯分子，聚氨酯分子可赋予纺织品优异的回弹性、滑爽感，同时提升纺织品的耐磨性、耐溶剂性，对纺织品性能进行显著提升。
[0004]然而，在应用聚氨酯分子的过程中，其先后制备交联的聚氨酯预聚体和双端氨基聚硅氧烷，再将其混合、催化、搅拌得到聚氨酯改性聚硅氧烷滑弹硅油，在这过程中的使用到多种不同的氧化剂并进过反复的混合反应，在最终的硅油产品上必然会导致氧化剂的残留及其他的附带低挥发性杂质，并且，反应过程中会在一定程度上在主链上形成羟基，引起不必要的交联，引起有效期缩短、抗腐蚀能力减弱等产品质量差异，因此，为了提升其产品力，需要一种进一步改良的应用于纺织品的低环体环保硅油制备方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种应用于纺织品的低环体环保硅油制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]一种应用于纺织品的低环体环保硅油制备方法，包括以下步骤：
[0008]1、添加聚醚二元醇、扩链剂及催化剂制取混合物，在混合物中先后加入异氟尔酮二异氰酸酯和聚醚三元醇和溶剂丁酮，交联反应后得到聚氨酯预聚体，将聚氨酯预聚体处于65
‑
75℃环境中保温静置1小时后，加入与聚氨酯预聚体等量的蒸馏水，向聚氨酯预聚体和蒸馏水混合液中滴入酸性溶液，调节至PH值至6.5
‑
6.7后，停止酸性溶液的添加，改添加碱性溶液，调节PH至8.2
‑
8.5后停止，再改酸性溶液洗至中性，添加酸性溶液和碱性溶液的过程中，保持搅拌的持续进行，减压蒸馏后，去除底部浊液，得到预处理完毕的聚氨酯预聚体；
[0009]2、添加八甲基环四硅氧烷及氨基双封头剂及催化剂四甲基氢氧化铵，反应得到双端氨基聚硅氧烷，向双端氨基聚硅氧烷中注入活化剂，在30
‑
38℃条件下预热15min后，通入装有吸附剂的层析柱中，得到提纯后的双端氨基聚硅氧烷；
[0010]3、将步骤1和步骤2中的聚氨酯预聚体和双端氨基聚硅氧烷混合，加入催化剂制得聚氨酯改性粗成品硅油；
[0011]4、将步骤3中制得聚氨酯改性粗成品硅油中注入聚氨酯改性粗品质量百分比2.4
‑
4.6％的丙醇，加热至沸腾并保持沸腾状态不少于30min，冷却时常温后滴入聚氨酯改性粗品质量百分比6.5
‑
7.8％的醋酐，减压蒸馏后制得准成品；
[0012]5、将准成品进行超声波处理，制得成品的低环体环保硅油。
[0013]作为本专利技术进一步的方案：所述步骤1中添加的酸性溶液为硫酸，步骤1中添加的碱性溶液为碳酸钠。
[0014]作为本专利技术再进一步的方案：步骤1的PH检测采用由传感器和二次表组成的PH值测定仪。
[0015]作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤2中的活化剂为油酸异辛酯。
[0016]作为本专利技术再进一步的方案：步骤3中的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
[0017]作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤5中进行超声波处理的时间不低于15min。
[0018]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0019]通过该工序的制得的低环体环保硅油，在保留原聚氨酯改性硅油的优良特性的基础上，对聚氨酯改性硅油制备环节中聚氨酯预聚体和双端氨基聚硅氧烷进行了分别独立的除杂提纯，有效的解决了制备中多余试剂的残留问题，同时还在成品环节进行了主链中脱羟基处理，配合超声波处理，得到了性能显著提升的低环体环保硅油，其制备过程简单，效果显著，有利于在纺织品相关行业普及和推广。
具体实施方式
[0020]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0021]本专利技术实施例中，一种应用于纺织品的低环体环保硅油制备方法，包括以下步骤；
[0022]1、准备聚醚二元醇、扩链剂和催化剂，其中聚醚二元醇预先进行干燥脱水处理，扩链剂可采用4,4
′‑
亚甲基双(3
‑
氯
‑
2,6
‑
二乙基苯胺)，催化剂可采用二月桂酸二丁基锡，其中扩链剂占反应物总质量的1.3
‑
3％，催化剂占反应物总质量的0.03％～0.09％，在具有搅拌、温度监控和冷凝回流功能的反应器中，进行充分的搅拌，后在反应器中加入异氟尔酮二异氰酸酯和适量聚醚三元醇和溶剂丁酮，进行不少于1小时的交联反应，制得聚氨酯预聚体；
[0023]将聚氨酯预聚体处于65
‑
75℃环境中保温静置1小时后，加入与聚氨酯预聚体等量的蒸馏水，向聚氨酯预聚体和蒸馏水混合液中滴入酸性溶液，调节至PH值至6.5
‑
6.7后，停止酸性溶液的添加，改添加碱性溶液，调节PH至8.2
‑
8.5后停止，再改酸性溶液洗至中性，添加酸性溶液和碱性溶液的过程中，保持搅拌的持续进行，减压蒸馏后，去除底部浊液，得到预处理完毕的聚氨酯预聚体，其中所用的酸性溶液为硫酸，所添加的碱性溶液为碳酸钠，对制得的聚氨酯预聚体进行酸碱环境的絮凝工序，进行去氧化剂的除杂工序；
[0024]2、添加八甲基环四硅氧烷及氨基双封头剂铵，在开启搅拌后，加入占反应物总质量0.02％～0.03％的催化剂四甲基氢氧化铵，升温至100～110℃，反应9～12小时，待反应完全后升温至140～150℃，保温0.5～1小时；在130～140℃、0.09～0.1MPa的条件下除去低
沸物，得到双端氨基聚硅氧烷；
[0025]向双端氨基聚硅氧烷中注入活化剂，在30
‑
38℃条件下预热15min后，通入装有吸附剂的层析柱中，得到提纯后的双端氨基聚硅氧烷，所添加的活化剂为油酸异辛酯，该成分可以活化双端氨基聚硅氧烷产物中各组分的活性，配合设置有吸附剂的层析柱作用，对双端氨基聚硅氧烷进行有效的提纯；
[0026]3、将步骤1中得到的聚氨酯预聚体和步骤2中得到的双端氨基聚硅氧烷，加入装有搅拌器、温度计、冷凝回流装置的反应容器中，再加入占反应物总质量的0.02％～0.03％的催化剂二月桂酸二丁基锡、适量溶剂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种应用于纺织品的低环体环保硅油制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)、添加聚醚二元醇、扩链剂及催化剂制取混合物，在混合物中先后加入异氟尔酮二异氰酸酯和聚醚三元醇和溶剂丁酮，交联反应后得到聚氨酯预聚体，将聚氨酯预聚体处于65
‑
75℃环境中保温静置1小时后，加入与聚氨酯预聚体等量的蒸馏水，向聚氨酯预聚体和蒸馏水混合液中滴入酸性溶液，调节至PH值至6.5
‑
6.7后，停止酸性溶液的添加，改添加碱性溶液，调节PH至8.2
‑
8.5后停止，再改酸性溶液洗至中性，添加酸性溶液和碱性溶液的过程中，保持搅拌的持续进行，减压蒸馏后，去除底部浊液，得到预处理完毕的聚氨酯预聚体；2)、添加八甲基环四硅氧烷及氨基双封头剂及催化剂四甲基氢氧化铵，反应得到双端氨基聚硅氧烷，向双端氨基聚硅氧烷中注入活化剂，在30
‑
38℃条件下预热15min后，通入装有吸附剂的层析柱中，得到提纯后的双端氨基聚硅氧烷；3)、将步骤1和步骤2中的聚氨酯预聚体和双端氨基聚硅氧烷混合，加入催化剂制得聚氨...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹其光，
申请(专利权)人：广东湛丰精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：