一种顶空进样器的测试方法技术

本发明专利技术公开了一种顶空进样器的测试方法，属于顶空进样器技术领域，该顶空进样器的测试方法，步骤一、基于加热模块对样品管进行初步的加热，达到静态稳定状态，步骤二、将含有分流阀门的针头刺入样品管，将针头分别连通到两个检测气路，且两个气路均通过控制阀连通分流阀门，步骤三、其中一组检测气路采用为气密针抽取取样方式进行取样，剩余一组检测气路采用平衡式加压取样，其中取样的顺序为优先气密针抽取，后平衡式加压取样。首先对样品的挥发气体进行负压真空抽取，进行检测后，利用平衡式加压取样获取的数据进行对比，排除平衡式加压取样实用加压气体带来的检测精度下降问题，避免产生加压气体含有的杂质，导致的检测精度下降。降。降。

【技术实现步骤摘要】
一种顶空进样器的测试方法


[0001]本专利技术涉及顶空进样器
，具体为一种顶空进样器的测试方法。

技术介绍

[0002]顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
[0003]目前对各种样本的采用，为了保证足够的取样精度，产生了手工方式（烘箱或水浴法）、气密针进样方式Gas
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Tight Syringe Injection、平衡式加压系统Balanced
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Pressure System、定量环加压系统Pressure
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Loop System和静态－动态补偿式－
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AutoHS顶空进样器，一旦样本的数量较少，无法进行复测和抽测时，极易产生大量的系统检测误差和累计误差，其次采用加压气体的取样方式，往往无法排除加压气体的杂质，特别是其含有的杂质和样品中的成分类似时，会增大检测误差。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供的专利技术目的在于提供一种顶空进样器的测试方法。通过本专利技术一种顶空进样器的测试方法，该顶空进样器的测试方法该顶空进样器的测试方法，该顶空进样器的测试方法，利用两种检测方法，首先对样品的挥发气体进行负压真空抽取，进行检测后，将数据保存，利用平衡式加压取样获取的数据进行对比，排除平衡式加压取样实用加压气体带来的检测精度下降问题，避免产生加压气体含有的杂质，导致的检测精度下降，减少系统误差和累计检测误差。
[0005]为了实现上述效果，本专利技术提供如下技术方案：一种顶空进样器的测试方法，包括以下步骤：步骤一、基于加热模块对样品管进行初步的加热，达到静态稳定状态。
[0006]步骤二、将含有分流阀门的针头刺入样品管，将针头分别连通到两个检测气路，且两个气路均通过控制阀连通分流阀门。
[0007]步骤三、其中一组检测气路采用为气密针抽取取样方式进行取样，剩余一组检测气路采用平衡式加压取样，其中取样的顺序为优先气密针抽取，后平衡式加压取样。
[0008]步骤四、先打开气密针抽取取样气路的控制阀，将分流阀门开启，连通针头和气密针抽取取样气路，完成该样品管抽取的，抽取的样品气体含量为50%，随后关闭气密针抽取取样气路的控制阀，打开平衡式加压取样的控制阀，启动分流阀门，将针头和平衡式加压取样气路连通，通过外部加压供给装置，对样品管进行加压，随后关闭控制阀，加压后，等待样品管稳定。
[0009]步骤五、当样品管内部压力稳定后，打开控制阀，将样品气体和加压气体通入到六通阀中，随后输送到外部检测装置。
[0010]进一步的，根据步骤一中的操作步骤，所述样品管采用无菌密封盖进行密封，所述样品管的容量应大于10CC。
[0011]进一步的，根据步骤一中的操作步骤，所述分流阀门采用定量开启的方式启动。
[0012]进一步的，根据步骤二中的操作步骤，所述控制阀用于对两个检测气路进行密封控制，避免杂质进入检测气路。
[0013]进一步的，根据步骤二中的操作步骤，所述气密针抽取取样方式，采用气路真空抽取。
[0014]进一步的，根据步骤三中的操作步骤，所述优先气密针抽取，后平衡式加压取样，用于杜绝气密针抽取含有加压气体，提高检测精度。
[0015]进一步的，根据步骤四中的操作步骤，所述抽取的样品气体含量为50%，实际为挥发气体的50%质量。
[0016]进一步的，根据步骤四中的操作步骤，所述外部加压供给装置使用氦气为加压气体。
[0017]进一步的，根据步骤四中的操作步骤，所述等待样品管稳定时间，基于样品实际充分，经过测试后制定。
[0018]进一步的，根据步骤五中的操作步骤，所述六通阀，手柄位于取样（Load）位置时，样品经微量进样针从进样孔注射进定量环，定量环充满后，多余样品从放空孔排出，将手柄转动至进样（Inject）位置时，阀与液相流路接通，由泵输送的流动相冲洗定量环，推动样品进入液相分析柱进行分析。
[0019]本专利技术提供了一种顶空进样器的测试方法，具备以下有益效果：该顶空进样器的测试方法，利用两种检测方法，首先对样品的挥发气体进行负压真空抽取，进行检测后，将数据保存，利用平衡式加压取样获取的数据进行对比，排除平衡式加压取样实用加压气体带来的检测精度下降问题，避免产生加压气体含有的杂质，导致的检测精度下降，减少系统误差和累计检测误差。
附图说明
[0020]图1为本专利技术的检测方法示意图。
具体实施方式
[0021]本专利技术提供一种技术方案：请参阅图1，一种顶空进样器的测试方法，包括以下步骤：步骤一、基于加热模块对样品管进行初步的加热，达到静态稳定状态。
[0022]步骤二、将含有分流阀门的针头刺入样品管，将针头分别连通到两个检测气路，且两个气路均通过控制阀连通分流阀门。
[0023]步骤三、其中一组检测气路采用为气密针抽取取样方式进行取样，剩余一组检测气路采用平衡式加压取样，其中取样的顺序为优先气密针抽取，后平衡式加压取样。
[0024]步骤四、先打开气密针抽取取样气路的控制阀，将分流阀门开启，连通针头和气密针抽取取样气路，完成该样品管抽取的，抽取的样品气体含量为50%，随后关闭气密针抽取取样气路的控制阀，打开平衡式加压取样的控制阀，启动分流阀门，将针头和平衡式加压取
样气路连通，通过外部加压供给装置，对样品管进行加压，随后关闭控制阀，加压后，等待样品管稳定。
[0025]步骤五、当样品管内部压力稳定后，打开控制阀，将样品气体和加压气体通入到六通阀中，随后输送到外部检测装置。
[0026]具体的，根据步骤一中的操作步骤，样品管采用无菌密封盖进行密封，样品管的容量应大于10CC。
[0027]具体的，根据步骤一中的操作步骤，分流阀门采用定量开启的方式启动。
[0028]具体的，根据步骤二中的操作步骤，控制阀用于对两个检测气路进行密封控制，避免杂质进入检测气路。
[0029]具体的，根据步骤二中的操作步骤，气密针抽取取样方式，采用气路真空抽取。
[0030]具体的，根据步骤三中的操作步骤，优先气密针抽取，后平衡式加压取样，用于杜绝气密针抽取含有加压气体，提高检测精度。
[0031]具体的，根据步骤四中的操作步骤，抽取的样品气体含量为50%，实际为挥发气体的50%质量。
[0032]具体的，根据步骤四中的操作步骤，外部加压供给装置使用氦气为加压气体。
[0033]具体的，根据步骤四中的操作步骤，等待样品管稳定时间，基于样品实际充分，经过测试后制定。
[0034]具体的，根据步骤五中的操作步骤，六通阀，手柄位于取样（Load）位置时，样品经微量进样针从进样孔注射进定量环，定量环充满后，多余样品从放空孔排出，将手柄转动至进样（In本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种顶空进样器的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、基于加热模块对样品管进行初步的加热，达到静态稳定状态；S2、将含有分流阀门的针头刺入样品管，将针头分别连通到两个检测气路，且两个气路均通过控制阀连通分流阀门；S3、其中一组检测气路采用为气密针抽取取样方式进行取样，剩余一组检测气路采用平衡式加压取样，其中取样的顺序为优先气密针抽取，后平衡式加压取样；S4、先打开气密针抽取取样气路的控制阀，将分流阀门开启，连通针头和气密针抽取取样气路，完成该样品管抽取的，抽取的样品气体含量为50%，随后关闭气密针抽取取样气路的控制阀，打开平衡式加压取样的控制阀，启动分流阀门，将针头和平衡式加压取样气路连通，通过外部加压供给装置，对样品管进行加压，随后关闭控制阀，加压后，等待样品管稳定；S5、当样品管内部压力稳定后，打开控制阀，将样品气体和加压气体通入到六通阀中，随后输送到外部检测装置。2.根据权利要求1所述的一种顶空进样器的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：根据S1中的操作步骤，所述样品管采用无菌密封盖进行密封，所述样品管的容量应大于10CC。3.根据权利要求1所述的一种顶空进样器的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：根据S1中的操作步骤，所述分流阀门采用定量开启的方式启动。4.根据权利要求1所述的一种顶空进样器的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：根据S2中的操作步骤，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓国凤，
申请(专利权)人：鼎华国际认证深圳有限公司，
类型：发明
国别省市：