一种ICP-AES检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法技术

本发明专利技术公开了一种采用ICP

【技术实现步骤摘要】
一种ICP
‑
AES检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法


[0001]本专利技术涉及分析检测
，特别是涉及一种ICP
‑
AES检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法。

技术介绍

[0002]目前，对于硫酸钠中氯化物的测定多采用标准方法：GB/T6009工业无水硫酸钠，此方法包含了汞量法或银量法传统滴定法滴定氯化物含量。CN 105403556 A公开了一种拖拉机用发动机冷却液中氯离子含量的测定方法，采用浓硝酸和过氧化氢使检测样品完全消化，加入过量的银标准溶液，在加热状态下，使氯化银溶胶形成絮状氯化银沉淀，过滤沉淀后形成待测定液，在ICP电感耦合等离子体原子发射光谱仪最佳工作条件下，测定待测定液中的过量银离子含量，即根据所测得银离子含量计算出待测定氯离子含量。
[0003]但这些方法通常存在以下不足：
[0004](1)对于传统的手动滴定方法，通常以指示剂来指示滴定终点。由于指示剂滴定终点颜色突变不显著，人为判断容易产生误差，灵敏度、精确性、准确性、效率都不高。
[0005](2)测定过程中所使用的硝酸汞或硝酸银都是剧毒物。
[0006](3)CN 105403556 A中记载的方法工序复杂，需要先将氯离子变成氯化银沉淀，然后再通过测定银离子的含量来推出氯离子的含量。间接测定方法，程序复杂，带来难以避免的偏差。
[0007]因此，需要一种降低毒性，同时灵敏度高、精确、准确、高效的测定方法。

技术实现思路

[0008]针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的是在于克服现有技术的不足，提供一种采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP
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AES)检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法，用于解决现有技术中人为判断而产生的误差，降低检测方法毒性，提供一种灵敏度高、精确、准确、高效的测定方法。
[0009]为了实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：
[0010]一种采用ICP
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AES检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法，包括以下步骤：
[0011]系列浓度氯离子标准工作液的配制步骤；
[0012]利用稀硝酸配制硫酸钠样品待测溶液的步骤；
[0013]利用ICP
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AES检测系列浓度氯离子标准工作液、待测溶液的谱线强度值的步骤；
[0014]以系列浓度氯离子标准工作液的浓度作为横坐标，各浓度氯离子标准工作液的谱线强度值作为纵坐标绘制标准曲线的步骤；
[0015]根据所述标准曲线读出待测溶液的谱线强度值对应的待测溶液的氯离子浓度值C1的步骤；以及
[0016]计算硫酸钠样品中氯离子含量的步骤。
[0017]本专利技术中硫酸钠中氯化物含量以氯离子含量来计算。
[0018]在上述分析方法中，作为一种优选方式，在利用稀硝酸配制硫酸钠样品待测溶液的同时配制不加入硫酸钠样品的空白对照溶液(即与配制硫酸钠样品待测溶液相比，空白对照溶液仅不加入硫酸钠样品，其他配制方法相同)。
[0019]优选地，利用ICP
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AES检测空白对照溶液的谱线强度值，再根据所述标准曲线读出空白对照溶液的谱线强度值对应的空白对照溶液的氯离子浓度值C0；
[0020]优选地，所述稀硝酸是由2体积份的优级纯硝酸与98体积份的水(优选为一级水)混合而成的，以下简写为稀硝酸(2+98)。
[0021]优选地，利用稀硝酸配制硫酸钠样品待测溶液的步骤包括：将质量为m的硫酸钠样品溶解于所述稀硝酸中，然后再用所述稀硝酸定容得到体积为V的待测溶液；更优选地，硫酸钠样品的质量m精确至0.0001g。具体地，准确称取2g硫酸钠试样于玻璃烧杯中，加入稀硝酸溶解，溶解完后，再继续添加稀硝酸定容100mL，即得到硫酸钠样品待测溶液。
[0022]在上述分析方法中，作为一种优选方式，在利用ICP
‑
AES检测系列浓度氯离子标准工作液、待测溶液的谱线强度值的步骤中，使用的测定波长为134.724nm、135.165nm、136.345nm、133.573nm(这几个特征波长线性回归r>0.999)，优选为134.724nm。
[0023]在上述分析方法中，作为一种优选方式，在利用ICP
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AES检测系列浓度氯离子标准工作液、待测溶液的谱线强度值的步骤中，ICP
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AES(电感耦合等离子体发射光谱仪)的测定条件包括：功率为(1200～1500)W，冷却气流为(10～15)L/min、辅助气流量(0.8～2)L/min，雾化器流量(0.6～1.5)L/min，样品流量(1～2)mL/min和测定时间为28S，优选地，功率为1300W，冷却气流为12L/min、辅助气流量1L/min，雾化器流量0.85L/min，样品流量2mL/min和测定时间为28S。
[0024]在上述分析方法中，作为一种优选方式，所述系列浓度氯离子标准工作液的配制步骤包括：将工作基准试剂氯化钠溶于水中并定容后得到氯离子标准溶液；然后利用所述氯离子标准溶液以所述稀硝酸为稀释液配制梯度浓度的氯离子标准工作液。
[0025]优选地，工作基准试剂氯化钠是将氯化钠在550℃
±
50℃的高温炉中灼烧至恒重得到的。
[0026]优选地，所述系列浓度氯离子标准工作液的浓度依次为0mg/L，0.5mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L，5.00mg/L，10.00mg/L，20.00mg/L。
[0027]优选地，所述氯离子标准溶液的浓度为100mg/L。
[0028]具体地，所述系列浓度氯离子标准工作液的配制步骤包括：
[0029](1)1000mg/L氯离子标准溶液的制备：将1.6485g已经在550℃
±
50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠溶于水中，然后移入1000mL容量瓶中，稀释定容至刻度；
[0030](2)100mg/L氯离子标准溶液的制备：移取步骤(1)的氯离子标准溶液100mL，移入1000mL容量瓶中，用水稀释定容至刻度；
[0031](3)以所述稀硝酸作为稀释剂，利用步骤(2)的100mg/L氯离子标准溶液分别配制0mg/L，0.5mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L，5.00mg/L，10.00mg/L，20.00mg/L的氯离子标准工作液。
[0032]在上述分析方法中，作为一种优选方式，计算硫酸钠样品中氯离子含量的步骤中，采用如下公式计算硫酸钠样品中氯离子(即以Cl计氯化物的含量)质量分数w(x)，以％表示：
[0033][0034]式中：
[0035]C0：空白对照溶液的氯离子浓度，单位为mg/L；
[0036]C1：待测溶液的氯离子浓度，单位为mg/L；
[0037]V：待测溶液的总体积，单位为mL；
[0038]m：硫酸钠样品的质量，单位为g。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种采用ICP
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AES检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法，包括以下步骤：系列浓度氯离子标准工作液的配制步骤；利用稀硝酸配制硫酸钠样品待测溶液的步骤；利用ICP
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AES检测系列浓度氯离子标准工作液、待测溶液的谱线强度值的步骤；以系列浓度氯离子标准工作液的浓度作为横坐标，各浓度氯离子标准工作液的谱线强度值作为纵坐标绘制标准曲线的步骤；根据所述标准曲线读出待测溶液的谱线强度值对应的待测溶液的氯离子浓度值C1的步骤；以及计算硫酸钠样品中氯离子含量的步骤。2.根据权利要求1所述的采用ICP
‑
AES检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法，其特征在于，本发明中硫酸钠中氯化物含量以氯离子含量来计算。3.根据权利要求1所述的采用ICP
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AES检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法，其特征在于，在利用稀硝酸配制硫酸钠样品待测溶液的同时配制不加入硫酸钠样品的空白对照溶液；利用ICP
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AES检测空白对照溶液的谱线强度值，再根据所述标准曲线读出空白对照溶液的谱线强度值对应的空白对照溶液的氯离子浓度值C0。4.根据权利要求1所述的采用ICP
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AES检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法，其特征在于，所述稀硝酸是由2体积份的优级纯硝酸与98体积份的水混合而成的。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的采用ICP
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AES检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法，其特征在于，利用所述稀硝酸配制硫酸钠样品待测溶液的步骤包括：将质量为m的硫酸钠样品溶解于所述稀硝酸中，然后再用所述稀硝酸定容得到体积为V的待测溶液；优选地，硫酸钠样品的质量m精确至0.0001g；更优选地，准确称取2g硫酸钠试样于玻璃烧杯中，加入稀硝酸溶解，溶解完后，再继续添加稀硝酸定容100mL，即得到硫酸钠样品待测溶液。6.根据权利要求1
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5任一项所述的采用ICP
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AES检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法，其特征在于，在利用ICP
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AES检测系列浓度氯离子标准工作液、待测溶液的谱线强度值的步骤中，使用的测定波长为134.724nm、135.165nm、136.345nm、133.573nm，优选为134.724nm；优选地，在利用ICP
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AES检测系列浓度氯离子标准工作液、待测溶液的谱线强度值的步骤中，ICP
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AES的测定条件包括：功率为1200W～1500W，冷却气流为10L/min～15L/min、辅助气流...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗锦辉，龚灵雪，杨丽芬，黄磊，黄祖凤，
申请(专利权)人：广西北港新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：