本实用新型专利技术涉及一种二苯基脲的连续生产装置，从上至下依次包括反应区、分离区和出料区；反应区包括反应槽和溢流槽；反应槽内设置有液相物料管、气相物料管和搅拌装置；气相物料管的出气口设置有气体分布器；反应槽的侧壁设置有供热装置；溢流槽环绕所述反应槽设置；分离区包括折流区和围绕所述折流区设置的喷射区；喷射区中的喷射器和溢流槽的底部相连接；折流区设置有交替分布的折流板；折流区设置有排气口。采用特定的分区结构设计，极大的促进了反应物料混合、体系及界面位置副产气的溢出，强化了反应，提升了反应效率；使高熔点二苯基脲迅速结晶析出且粒径可控，产品与溶剂充分分离，过程简单，安全可靠，有效避免易堵塞问题。题。题。
【技术实现步骤摘要】
一种二苯基脲的连续生产装置
[0001]本技术涉及有机合成领域，具体涉及一种二苯基脲的连续生产装置。
技术介绍
[0002]N，N
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二苯基脲(DPU，简称二苯基脲)是一种具有对称结构的芳香族脲类化合物，作为关键中间体，广泛用于氨基甲酸酯、芳香族异氰酸酯、不对称芳香族脲类、磺胺类等重要用途化合物的合成。此外，它还是一种重要应用价值的新型植物生长调节剂，对植物具有保绿、保鲜、延缓衰老的作用。
[0003]工业上生产二苯基脲的方法主要为尿素法，如CN101407477A公开了一种用尿素和苯胺为原料直接反应合成二苯基脲的方法，将尿素和苯胺按摩尔比为1:3
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8的比例投入反应釜中，升温、减压抽真空进行反应，反应温度160
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180℃，真空度控制在30
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250mmHg柱，反应时间2
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8h，反应结束后，蒸出过量苯胺，剩余的二苯基脲粗品中加入醇进行洗涤并过滤，得到白色结晶状的二苯基脲，该方法反应过程简单，无设备腐蚀，产品用液相色谱分析，二苯基脲收率达到96％以上，纯度达到97％以上，可得到较高纯度的二苯基脲。
[0004]CN104513180A公开了二苯基脲及其衍生物的合成方法，属于有机合成领域。按照下述步骤进行：以苯胺或取代苯胺，氯甲酸苄酯为原料，在有机溶剂及碱的存在下得到目标产物N,N
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二苯基脲及其衍生物。该方法与传统光气法比较，本技术方法得到的二苯基脲没有使用剧毒光气，对环境的污染小。与工业尿素法比较，本技术方法原料利用率高，不会产生废气的问题。与传统的氯甲酸甲酯法相比，无需加热回流，具有反应温度温和、产率高、产品质量好的特点。
[0005]然而，传统尿素法原料利用效率低、大量含苯胺废水排量高等缺点，现在多采用改进尿素法。改进尿素法根据用途不同，工艺设备也有所不同。
[0006]对于生产高纯度二苯脲，多采用高压釜式反应，反应后冷却结晶过滤，溶解后重结晶，设备多为间歇，需要反应釜、结晶器、过滤器等设备，生产效率较低且设备数目多；对于生产二苯基脲中间体，多采用多釜反应、中间罐暂存、反应后物料输送、溶剂塔分离等过程，工艺复杂且存在高熔点DPU析出堵塞管路的风险。
[0007]因此，开发一种新型的二苯基脲生产设备，能集合成及分离于一体，并能有效避免高熔点二苯基脲堵塞问题，对于下游非光气异氰酸酯、磺胺类等重要用途化合物合成具有重要意义。
技术实现思路
[0008]鉴于现有技术中存在的问题，本技术的目的之一在于提供一种二苯基脲的连续生产装置，该装置反应区采用气体分布器和供热装置结构及相对位置设计，极大的促进了反应物料混合、体系及界面位置副产气的溢出，强化了反应，提升了反应效率；分离区采用喷射器和折流区等特殊结构设计，使高熔点二苯基脲迅速结晶析出且粒径可控，产品与溶剂充分分离，过程简单，安全可靠，有效避免DPU输送易堵塞问题。
[0009]为达此目的，本技术采用以下技术方案：
[0010]本技术提供了一种二苯基脲的连续生产装置，所述二苯基脲的连续生产装置从上至下依次包括反应区、分离区和出料区；
[0011]所述反应区包括反应槽和溢流槽；
[0012]所述反应槽内设置有液相物料管、气相物料管和搅拌装置；
[0013]所述气相物料管的出气口设置有气体分布器；
[0014]所述气体分布器位于所述反应区1/3
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1/2的位置，以所述反应区底部为基准；
[0015]所述反应槽的侧壁设置有供热装置；
[0016]所述溢流槽环绕所述反应槽设置；
[0017]所述分离区包括折流区和围绕所述折流区设置的喷射区；
[0018]所述喷射区中的喷射器和所述溢流槽的底部相连接；
[0019]所述折流区设置有交替分布的折流板；
[0020]所述折流区设置有排气口。
[0021]本技术提供的二苯基脲的连续生产装置，整体为上行进料和下行出料的方式，采用特定的分区结构设计，极大的促进了反应物料混合、体系及界面位置副产气的溢出，强化了反应，提升了反应效率；分离区采用喷射器和折流区等特殊结构设计，使高熔点二苯基脲迅速结晶析出且粒径可控，产品与溶剂充分分离，过程简单，安全可靠，有效避免DPU输送易堵塞问题。
[0022]本技术中，反应槽为顶部开口的反应槽，若侧壁为采用盘管供热，则供热装置上下管路紧密连接无缝隙。
[0023]作为本技术优选的技术方案，所述供热装置包括管式供热装置或板式供热装置。
[0024]所述管式供热装置包括加热盘管或换热盘管。
[0025]作为本技术优选的技术方案，所述气体分布器包括环形气体分布器。
[0026]本技术中，所述气体分布器位于所述反应区1/3
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1/2的位置，以所述反应区底部为基准，例如可以是1/3、7/20、2/5、9/20或1/2等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
[0027]作为本技术优选的技术方案，所述环形气体分布器的出气口位于与所述反应槽的底面相对设置。
[0028]所述出气口的直径为1
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10mm，例如可以是1mm、2mm、3mm、4mm、5mm、6mm、7mm、8mm、9mm或10mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。所述出气口均匀分布在气体分布器下表面，其中正对进气支管处孔较小，直径可以为1
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3mm，非正对进气支管处孔较大，直径为3
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10mm。
[0029]作为本技术优选的技术方案，所述喷射器至少设置4个，例如可以是4个、5个、6个、7个或8个等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
[0030]所述喷射器和所述溢流槽相连接的管路上设置有阀门。
[0031]所述喷射器的侧面设置有喷射介质入口。
[0032]作为本技术优选的技术方案，所述喷射器围绕所述反应区的中心线均匀设置。
[0033]所述喷射器的喷射孔的直径为0.5
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5mm，例如可以是0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm、1mm、1.2mm、1.4mm、1.6mm、1.8mm、2mm、2.2mm、2.4mm、2.6mm、2.8mm、3mm、3.2mm、3.4mm、3.6mm、3.8mm、4mm、4.2mm、4.4mm、4.6mm、4.8mm或5mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
[0034]所述折流区的直径为所述分离区直径的0.5
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0.6倍，例如可以是0.5倍、0.51倍、0.52倍、0.53倍、0.54倍、0.55倍、0.56倍、0.57倍、0.58倍、0.59倍或0.6倍等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种二苯基脲的连续生产装置，其特征在于，所述二苯基脲的连续生产装置从上至下依次包括反应区、分离区和出料区；所述反应区包括反应槽和溢流槽；所述反应槽内设置有液相物料管、气相物料管和搅拌装置；所述气相物料管的出气口设置有气体分布器；所述气体分布器位于所述反应区1/3
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1/2的位置，以所述反应区底部为基准；所述反应槽的侧壁设置有供热装置；所述溢流槽环绕所述反应槽设置；所述分离区包括折流区和围绕所述折流区设置的喷射区；所述喷射区中的喷射器和所述溢流槽的底部相连接；所述折流区设置有交替分布的折流板；所述折流区设置有排气口。2.如权利要求1所述的二苯基脲的连续生产装置，其特征在于，所述供热装置包括管式供热装置或板式供热装置；所述管式供热装置包括加热盘管或换热盘管。3.如权利要求1所述的二苯基脲的连续生产装置，其特征在于，所述气体分布器包括环形气体分布器。4.如权利要求3所述的二苯基脲的连续生产装置，其特征在于，所述环形气体分布器的出气口位于与所述反应槽的底面相对设置；所述出气口的直径为1
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10mm。5.如权利要求1所述的二苯基脲的连续生产装置，其特征在于，所述喷射器至少设置...
【专利技术属性】
技术研发人员：李会泉，郑征，王利国，陈家强，徐爽，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：新型
国别省市：
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