一种多面体钨粉的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种多面体钨粉的生产工艺，涉及钨粉生产技术领域，包括：将钨粉在分散剂的辅助下分散于水中，然后加入偏钨酸铵粉末和仲钨酸铵粉末并搅拌混匀，得到混合溶液；将混合溶液进行干燥，得到干燥粉体；将干燥粉体与碳酸铵混合均匀，得到复合粉体；将复合粉体加入还原炉中，通入氢气进行进行还原，制得多面体钨粉。本发明专利技术的有益效果是通过对偏钨酸铵和仲钨酸铵分解成三氧化钨的形核和生长过程的调控，制得的钨粉呈多面体结构，钨粉颗粒大小均匀，粒径分布窄，钨粉平均尺寸为0.3～0.9μm。m。

【技术实现步骤摘要】
一种多面体钨粉的生产工艺


[0001]本专利技术涉及钨粉生产
，具体涉及一种多面体钨粉的生产工艺。

技术介绍

[0002]钨是一种宝贵的稀有金属，广泛用作硬质合金、特种钢和各种钨制品。金属钨粉是制备金属钨和钨合金的原料，金属钨粉的生产是金属钨和钨合金生产的关键步骤，在很大程度上钨粉的性能影响了钨及其合金制品在压制、烧结及加工等方面的性能。
[0003]目前，国内外制备钨粉的方法主要有机械球磨法、喷雾干燥法、溶胶凝胶法、物理化学法及等离子物化法等方法，而不同的方法制备的钨粉具有各自的特点。以机械球磨法为例，应用该方法制备的钨粉末颗粒较粗，微观形貌不均匀，并且在球磨过程中容易掺入其它元素，同时高速球磨导致的高温也会带来不可控的副反应。喷雾干燥法是将三氧化钨、表面活性剂和造孔剂混合成浆料，经过喷雾干燥和氢气还原而得到的空心钨粉的方法，所获得的产物颗粒较大，而且对设备依赖性较强。溶胶凝胶法是以无机盐或金属醇盐水解，加入有机酸作为配体，经过干燥和煅烧而获得细小均匀的三氧化钨粉末，再利用氢气还原制得钨粉末。
[0004]现有技术中常采用以仲钨酸铵为原料，首先将仲钨酸铵(APT)加热分解为WO3/WO
2.9
，然后再经氢气逐步还原为W，从而得到钨粉。在仲钨酸铵分解成WO3/WO
2.9
的过程，三氧化钨容易团聚，导致三氧化钨粒度过大；且由氢气还原三氧化钨制备钨粉具有一个劣势，三氧化钨在高温还原的同时也会因为“挥发
‑
沉积”的作用而改变原有的微观形貌，从而无法从控制氧化物的形貌而达到控制钨粉形貌的目的。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种多面体钨粉的生产工艺。
[0006]本专利技术的技术解决方案如下：
[0007]一种多面体钨粉的生产工艺，包括以下步骤：
[0008]S1、将钨粉在分散剂的辅助下分散于水中，然后加入偏钨酸铵粉末和仲钨酸铵粉末并搅拌混匀，得到混合溶液；
[0009]S2、将步骤S1得到的混合溶液进行干燥，得到干燥粉体；
[0010]S3、将步骤S2得到的干燥粉体与碳酸铵混合均匀，得到复合粉体；
[0011]S4、将步骤S3得到的复合粉体加入还原炉中，通入氢气进行进行还原，制得多面体钨粉。
[0012]本专利技术的一种具体实施方式，所述步骤S3中，还加入聚磷酸铵混合均匀，得到复合粉体。
[0013]本专利技术的一种具体实施方式，所述步骤S3中，聚磷酸铵的加入量为偏钨酸铵粉末和仲钨酸铵粉末总质量的0.1～1％。
[0014]本专利技术的一种具体实施方式，所述步骤S1中，钨粉的加入量为偏钨酸铵粉末和仲钨酸铵粉末总质量的1～2％。
[0015]本专利技术的一种具体实施方式，所述步骤S1中，偏钨酸铵粉末和仲钨酸铵粉末的质量比为4～6:4～6；偏钨酸铵粉末和仲钨酸铵粉末的纯度均大于99.5％，偏钨酸铵粉末和仲钨酸铵粉末的粒径均为20～30μm。
[0016]本专利技术的一种具体实施方式，所述步骤S1中，分散剂为聚乙二醇，分散剂的加入量为偏钨酸铵粉末和仲钨酸铵粉末总质量的0.2～0.3％。
[0017]本专利技术的一种具体实施方式，所述步骤S2中的干燥温度为60～80℃。
[0018]本专利技术的一种具体实施方式，所述步骤S3中，碳酸铵的加入量为偏钨酸铵粉末和仲钨酸铵粉末总质量的1～2％。
[0019]本专利技术的一种具体实施方式，所述步骤S4中的还原温度为700～850℃。
[0020]本专利技术的一种具体实施方式，所述步骤S4中，先以3～5℃/min的速率升温至700～750℃并保温2～5h，然后继续以6～8℃/min的速率升温至800～850℃并保温2～3h。
[0021]本专利技术至少具有以下有益效果之一：
[0022]首先，本专利技术以偏钨酸铵和仲钨酸铵为原料，由于偏钨酸铵和仲钨酸铵的还原路径和还原速度不同，因此以偏钨酸铵和仲钨酸铵组成的多种相为原料，能够减少分解得到的三氧化钨的团聚，从而最终使得制得钨粉的粒度更小；并且能够减少三氧化钨的“挥发
‑
沉积”作用，有利于局部还原反应的进行，从而制得钨粉大小均匀。其次，由于偏钨酸铵和仲钨酸铵逐步分解为三氧化钨会经历晶体到无定形团簇再到形核生成晶体的过程，导致在该分解过程中三氧化钨很容易团聚，为了解决该技术问题，本专利技术通过分散剂将钨粉分散在水中并与偏钨酸铵和仲钨酸铵混匀，并添加碳酸铵和聚磷酸，均匀分布在偏钨酸铵和仲钨酸铵中的钨粉和碳酸铵以及聚磷酸为无定形团簇形核提供大量的异质形核点，从而提高了三氧化钨的形核率并形成空间位阻，阻碍了三氧化钨晶核的聚结生长，有利于降低三氧化钨的粒度；同时，在偏钨酸铵和仲钨酸铵中分解过程中，碳酸铵和聚磷酸铵受热也会被氧化，碳酸铵分解生成氨气和二氧化碳，聚磷酸铵分解生成氨气和磷酸，分解产生的气体提高了纳米三氧化钨的空隙率，起到造孔剂的功能，进一步避免了三氧化钨的聚结，有效保证了纳米三氧化钨的形貌和粒度，得到疏松结构的纳米三氧化钨，从而实现了采用对偏钨酸铵分解形成三氧化钨过程中形核和生长控制，解决了钨粉生产过程中形核、粒度和分散性调控的难题。最后，申请人经过研究发现，偏钨酸铵适宜的还原温度为700～750℃，仲钨酸铵适宜的还原温度为800～850℃，因此，专利技术采用分段加热的方式，先低速加热至700～750℃，有利于偏钨酸铵分解并被还原；然后快速加热至800～850℃，有利于仲钨酸铵分解并被还原，并且还能够减少三氧化钨的挥发，使制得的钨粉为多面体结构。
[0023]综上，本专利技术通过对偏钨酸铵和仲钨酸铵分解成三氧化钨的形核和生长过程的调控，制得的钨粉呈多面体结构，钨粉颗粒大小均匀，粒径分布窄，钨粉平均尺寸为0.3～0.9μm。
具体实施方式
[0024]下面用具体实施例对本专利技术做进一步详细说明，但本专利技术不仅局限于以下具体实施例。
[0025]实施例1
[0026]一种多面体钨粉的生产工艺，包括以下步骤：
[0027]S1、将钨粉在分散剂聚乙二醇的辅助下分散于水中，然后加入偏钨酸铵粉末和仲钨酸铵粉末并搅拌混匀，得到混合溶液；其中，钨粉的加入量为偏钨酸铵粉末和仲钨酸铵粉末总质量的1％，分散剂的加入量为偏钨酸铵粉末和仲钨酸铵粉末总质量的0.2％，水的加入量为偏钨酸铵粉末和仲钨酸铵粉末总质量的2倍；偏钨酸铵粉末和仲钨酸铵粉末的质量比为4:6；偏钨酸铵粉末和仲钨酸铵粉末的纯度均大于99.5％，偏钨酸铵粉末和仲钨酸铵粉末的粒径均为20μm。
[0028]S2、将步骤S1得到的混合溶液进行喷雾干燥，干燥温度为60℃，得到干燥粉体；
[0029]S3、将步骤S2得到的干燥粉体与碳酸铵、聚磷酸铵混合均匀，得到复合粉体；其中，碳酸铵的加入量为偏钨酸铵粉末和仲钨酸铵粉末总质量的1％，聚磷酸铵的加入量为偏钨酸铵粉末和仲钨酸铵粉末总质量的1％。
[0030]S4、将步骤S3得到的复合粉体加入还原炉中，通入本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多面体钨粉的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、将钨粉在分散剂的辅助下分散于水中，然后加入偏钨酸铵粉末和仲钨酸铵粉末并搅拌混匀，得到混合溶液；S2、将步骤S1得到的混合溶液进行干燥，得到干燥粉体；S3、将步骤S2得到的干燥粉体与碳酸铵混合均匀，得到复合粉体；S4、将步骤S3得到的复合粉体加入还原炉中，通入氢气进行进行还原，制得多面体钨粉。2.根据权利要求1所述的一种多面体钨粉的生产工艺，其特征在于，所述步骤S3中，还加入聚磷酸铵混合均匀，得到复合粉体。3.根据权利要求2所述的一种多面体钨粉的生产工艺，其特征在于，所述步骤S3中，聚磷酸铵的加入量为偏钨酸铵粉末和仲钨酸铵粉末总质量的0.1～1％。4.根据权利要求1所述的一种多面体钨粉的生产工艺，其特征在于，所述步骤S1中，钨粉的加入量为偏钨酸铵粉末和仲钨酸铵粉末总质量的1～2％。5.根据权利要求1所述的一种多面体钨粉的生产工艺，其特征在于，所述步骤S1中，偏钨酸铵粉末和仲钨酸铵粉末的质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾庆宁，林桂生，廖昌民，
申请(专利权)人：赣州海盛钨钼集团有限公司，
类型：发明
国别省市：