一种水中芳香族卤代消毒副产物的分析方法技术

本发明专利技术涉及一种水中芳香族卤代消毒副产物的分析方法，包括如下步骤：步骤1、将2 L水样经0.45μm滤膜过滤；步骤2、将过滤后的水样的pH值调节至1.0和/或7.5；步骤3、将调节pH后的水样通过活化后的固相萃取柱进行吸附，然后淋洗、洗脱，获得含有芳香族卤代消毒副产物的洗脱溶液；步骤4、将含有芳香族卤代消毒副产物的洗脱溶液氮吹浓缩后，获得浓缩液；步骤5、向浓缩液中加入乙腈，并于检测前加入超纯水进行稀释；步骤6、将稀释后的溶液再次经0.45μm滤膜过滤；步骤7、采用HPLC

【技术实现步骤摘要】
一种水中芳香族卤代消毒副产物的分析方法


[0001]本专利技术属于分析
，具体涉及一种水中芳香族卤代消毒副产物的分析方法。

技术介绍

[0002]饮用水消毒是公共卫生领域发展的一次巨大进步，为预防水生流行病提供了有效保障，然而消毒也导致了与消毒副产物相关的癌症、生殖/发育功能障碍等健康风险。消毒副产物是指在消毒过程中消毒剂与水中的有机物以及无机离子(如溴离子和碘离子)发生化学反应生成的物质，消毒副产物通常具有三致作用，因而引起了世界各国的广泛关注。饮用水中已发现的消毒副产物有700多种，而芳香族卤代消毒副产物是近年来新发现的一类消毒副产物，由于其相对较高的毒性而引起了广泛关注。
[0003]目前已报道的芳香族卤代消毒副产物主要包括6类，即卤代苯酚、卤代硝基苯酚、卤代羟基苯甲醛、卤代羟基苯甲酸、卤代苯醌和卤代苯胺类。
[0004]但目前对这6类芳香族卤代消毒副产物的分析缺乏统一的方法。尤其对于芳香族卤代消毒副产物分析的水样前处理方法尚不完善，比如：卤代苯酚、卤代硝基苯酚、卤代羟基苯甲醛和卤代羟基苯甲酸类消毒副产物常采用液液萃本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水中芳香族卤代消毒副产物的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、过滤：将2 L水样经0.45 μm滤膜过滤；步骤2、调节pH：将过滤后的水样的pH值调节至1.0和/或7.5；步骤3、固相萃取：将调节pH后的水样通过活化后的固相萃取柱进行吸附，然后采用淋洗液淋洗，洗脱液洗脱后，获得含有芳香族卤代消毒副产物的洗脱溶液；步骤4、氮吹浓缩：将含有芳香族卤代消毒副产物的洗脱溶液氮吹浓缩后，获得浓缩液；步骤5、稀释：向浓缩液中加入乙腈，并于检测前加入超纯水进行稀释；步骤6、再次过滤：将稀释后的溶液再次经0.45 μm滤膜过滤，得样品溶液；步骤7、检测：采用HPLC
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MS/MS对样品溶液进行检测。2.根据权利要求1所述的一种水中芳香族卤代消毒副产物的分析方法，其特征在于，当步骤2中调节pH值为1.0时，可检测到的水样中的芳香族卤代消毒副产物包括卤代苯酚类、卤代硝基苯酚类、卤代羟基苯甲醛类、卤代羟基苯甲酸类和卤代苯醌类的消毒副产物中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种水中芳香族卤代消毒副产物的分析方法，其特征在于，当步骤2中调节pH值为7.5时，可检测到的水样中的芳香族卤代消毒副产物为卤代苯胺类消毒副产物。4.根据权利要求1所述的一种水中芳香族卤代消毒副产物的分析方法，其特征在于，步骤1过滤前准备2份2 L的水样，分别进行过滤，并在步骤2中将2份水样分别调节pH至1.0和7.5；然后分别对2份水样进行后继操作。5.根据权利要求4所述的一种水中芳香族卤代消毒副产物的分析方法，其特征在于，可检测到的水样中的芳香族卤代消毒副产物包括卤代苯酚类、卤代硝基苯酚类、卤代羟基苯甲醛类、卤代羟基苯甲酸类、卤代苯醌类和卤代苯胺类的消毒副产物中的一种或几种。6.根据权利要求5所述的一种水中芳香族卤代消毒副产物的分析方法，其特征在于，卤代苯酚类消毒副产物包括2,4,6
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三氯苯酚、4
‑
氯苯酚、2,4
‑
二氯苯酚、2,4,6
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三溴苯酚、4
‑
溴苯酚、2
‑
溴苯酚、2,4
‑
二溴苯酚、2,6
‑
二溴苯酚、4
‑
碘苯酚、2
‑
碘苯酚、2,4,6
‑
三碘苯酚、4
‑
氨基
‑2‑
碘苯酚、2
‑
氯
‑4‑
碘苯酚、2,6
‑
二碘
‑4‑
氯苯酚、2
‑
碘
‑4‑
溴苯酚、2,6
‑
二碘
‑4‑
溴苯酚、2
‑
氯
‑6‑
碘苯酚、2
‑
氯
‑4‑
碘苯酚、2
‑
溴
‑4‑
氯苯酚、2
‑
溴
‑4‑
碘苯酚、2
‑
溴
‑6‑
氯苯酚、2,6
‑
二氯
‑4‑
溴苯酚、2,6
‑
二氯
‑4‑
碘苯酚、2
‑
碘
‑4‑
氯苯酚、2,4
‑
二溴
‑4‑
碘苯酚、2,4
‑
二氯
‑6‑
碘苯酚中的一种或几种；卤代硝基苯酚类消毒副产物包括2,6
‑
二氯
‑4‑
硝基苯酚、4
‑
氯
‑2‑
硝基苯酚、2
‑
氯
‑4‑
硝基苯酚、2,6
‑
二溴
‑4‑
硝基苯酚、2
‑
溴
‑4‑
硝基苯酚、4
‑
溴
‑2‑
硝基苯酚、2,6
‑
二碘
‑4‑
硝基苯酚、4
‑
碘
‑2‑
硝基苯酚、2
‑
碘
‑4‑
硝基苯酚、2
‑
氯
‑4‑
溴
‑6‑
硝基苯酚、2
‑
溴
‑4‑
氯
‑6‑
硝基苯酚中的一种或几种；卤代羟基苯甲醛类消毒副产物包括3,5
‑
二氯
‑4‑
羟基苯甲醛、3
‑
氯
‑4‑
羟基苯甲醛、3,5
‑
二溴
‑4‑
羟基苯甲醛、3
‑
溴
‑4‑
羟基苯甲醛、3,5
‑
二碘
‑4‑
羟基苯甲醛、3
‑
碘
‑4‑
羟基苯甲醛、3
‑
溴
‑5‑
氯
‑
水杨醛、3
‑
溴
‑5‑
碘
‑4‑
羟基苯甲醛中的一种或几种；卤代羟基苯甲酸类消毒副产物包括3,5
‑
二氯水杨酸、5
‑
氯水杨酸、3
‑
氯
‑4‑
羟基苯甲酸、3,5
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：龚婷婷，王俊杰，鲜啟鸣，
申请(专利权)人：南京大学，
类型：发明
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