一种[1,2,4]三氮唑[1,5-A]吡啶-6-甲醛的合成方法技术

一种[1,2,4]三氮唑[1,5

【技术实现步骤摘要】
一种[1,2,4]三氮唑[1,5
‑
A]吡啶
‑6‑
甲醛的合成方法


[0001]本专利技术涉及吡啶合成
，具体为一种[1,2,4]三氮唑[1,5
‑
A]吡啶
‑6‑
甲醛的合成方法。

技术介绍

[0002]近年来，配位化学在化学领域的地位显著提高，通过含有氮、磷、氧等有机多齿配体与不同金属配位，设计合成大量结构新颖的配合物。其中吡啶类衍生物作为应用最为广泛的配体之一，因其配位能力强、配位模式多样、可与多种金属离子形成结构稳定的配位化合物，故已成为配位化学关注的一个焦点。
[0003]吡啶类衍生物配体可通过配位键、氢键及芳香环上的π
‑
π堆积等作用合成多种结构新颖性质优良的配合物，而该类型的金属有机配合物具有较多的反应位点和较高的催化活性，因此被广泛用于偶联反应、氢转移反应、酯化反应、烯烃复分解反应、烯烃聚合反应、氧化反应、氢化反应等一系列有机合成反应。此外该类配合物在气体存储、离子交换、分子识别、手性拆分、储氢和药物缓释等方面也表现出了良好的应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种[1,2,4]三氮唑[1,5
‑
A]吡啶
‑6‑
甲醛的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、将55
‑
65g镁屑、100ml无水四氢呋喃、少量2
‑
氯丙烷和几粒碘投入2L反应瓶中，真空置换氮气，搅拌，微加热引发反应,引发后滴加200
‑
220g2
‑
氯丙烷/1.4L四氢呋喃溶液，反应放热，自来水保温T＝45
‑
50℃，加完室温反应2h,备用；步骤2、将400
‑
450g环合物和3L四氢呋喃投入10L反应瓶中，搅拌，真空置换氮气，降温至
‑2‑‑
8℃，滴加上述格氏试剂，控制T<0℃，加完，0℃保温反应1h,TLC检测无原料；步骤3、滴加240
‑
260gDMF,控制T<0℃,加完0℃保温0.5h,缓慢升值室温反应过夜。步骤4、第二天降温至0℃，滴加3N盐酸淬灭反应，调节pH＝7
‑
8，共用1.4L 3N盐酸，加完缓慢升值室温，静置分层，水层用1.5L
×
2乙酸乙酯萃取，合并有机相，2L饱和食盐水洗涤，1000g无水硫酸钠干燥，减压浓缩至干，得产品。2.根据权利要求1所述的一种[1,...

【专利技术属性】
技术研发人员：梅姜平，张永飞，陆金华，
申请(专利权)人：无锡海伦生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：