一种1，4-二氨基蒽醌-2-羧酸十氢-2-萘酯的新型合成方法技术

本发明专利技术涉及本发明专利技术涉及一种1，4

【技术实现步骤摘要】
一种1，4
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二氨基蒽醌
‑2‑
羧酸十氢
‑2‑
萘酯的新型合成方法


[0001]本专利技术涉及一种1，4
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二氨基蒽醌
‑2‑
羧酸十氢
‑2‑
萘酯的新型合成方法，属于有机合成


技术介绍

[0002]近几年来，二向色性染料的研究逐渐深入，越来越受到各显示器面板厂商的重视，常见的染料主要包括偶氮型、蒽醌型和其它类型。蒽醌染料由于其分子结构的特点，在液晶彩色显示中应用广泛。
[0003]蒽醌类染料的光稳定性要强于偶氮染料，逐渐成为研究热点。
[0004]酯键的引入提高了染料的二向色性和耐久性。目前国内在该领域研究还属于空白。

技术实现思路

[0005]本专利技术针对现有技术存在的不足，提供一种1，4
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二氨基蒽醌
‑2‑
羧酸十氢
‑2‑
萘酯的新型合成方法，所述合成方法具有工艺设计合理，原料成本低、易纯化处理、收率高、生产设备常规化，易于实现产业化的优本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种1，4
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二氨基蒽醌
‑2‑
羧酸十氢
‑2‑
萘酯的新型合成方法，其特征在于，所述的合成方法包括如下步骤：(1)中间体1：1
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氨基
‑4‑
硝基蒽醌
‑2‑
羧酸的合成向反应器中投入1
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氨基蒽醌
‑2‑
羧酸，加浓硫酸，搅拌，然后加多聚甲醛，体系变为紫黑色，继续搅拌并保温反应，保温毕，降温，滴加硝酸，加毕，继续搅拌保温反应，然后滴加水，过滤，用浓硫酸洗涤滤饼三次，最后水洗滤饼，至中性；去保护：向Na2CO3溶液中投入滤饼，搅拌；然后加入浓盐酸，使硝化物沉降，滴加浓盐酸后有橙红色沉淀出，过滤，水洗至中性，干燥得中间体1产品；(2)中间体2：1
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氨基
‑4‑
硝基蒽醌
‑2‑
羧酸十氢
‑2‑
萘酯的合成反应器加入中间体1，投入氯化亚砜、邻二氯苯，先常温搅拌，然后加热搅拌，保温反应，有HCl和SO2放出，安装尾气接收装置，加热毕，减压蒸馏除去过量氯化亚砜，除毕，加十氢
‑2‑
萘酚，加热搅拌，加热搅拌过程中，有HCl放出，当有少量HCI放出时，减压至溶剂沸腾微回流，抽走体系HCl气体，并保持内温不变，促进反应进行，保持半小时，体系降温至室温，加足够量乙醇，外置冷水浴，搅拌一小时，过滤，乙醇洗净，保留母液，干燥滤饼得中间体2产品；(3)产品：1，4
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二氨基蒽醌
‑2‑
羧酸十氢
‑2‑
萘酯的合成氯化铁和甲醇加热煮沸得催化剂；反应器中投入中间体2并加邻二氯苯溶解，搅拌，然后投入催化剂，加热回流；将含量65％的水合肼，用甲醇稀释，然后慢慢滴加到反应器中，保温回流；然后常压蒸馏，蒸出甲醇，然后保温，热过滤，降温，滤液中加乙醇，冷冻，析出，过滤，乙醇洗涤，得到产品。2.根据权利要求1所述的一种1，4
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二氨基蒽醌
‑2‑
羧酸十氢
‑2‑
萘酯的新型合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硝酸和1
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氨基蒽醌
‑2‑
羧酸的质量比为0.3
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0.4：1，硫酸和硝酸的质量比为10
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15：1。3.根据权利要求1所述的一种1，4
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二氨基蒽醌
‑2‑
羧酸十氢
‑2‑
萘酯的新型合成方法，其特征在于，步骤(2)中，1
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氨基
‑4‑
硝基蒽醌
‑2‑
羧酸与氯化亚砜的质量比为1：1
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1.2，所述十氢
‑2‑
萘酚与1
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氨基
‑4‑
硝基蒽醌
‑2‑
羧酸的质...

【专利技术属性】
技术研发人员：初金军，杨浩，徐伟杰，刘永祥，马工，
申请(专利权)人：烟台丰鲁精细化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：