一种复合丁酸乙酯提纯塔和分离精制系统及其分离工艺技术方案

本发明专利技术公开了一种复合丁酸乙酯提纯塔和分离精制系统，乙醇精馏塔底部设有精馏塔排出口，精馏塔排出口和塔底冷却器的入口连通，塔底冷却器的排出口和分相罐入口连通，分相罐内的油相出口和油相储罐连通，分相罐内的水相出口和水相储罐连通；油相储罐通过管道和丁酸乙酯提纯塔下段顶部连通，水相储罐通过水相管道和丁酸乙酯提纯塔上段顶部连通；丁酸乙酯提纯塔中段顶部设有油相进口；丁酸乙酯提纯塔上段底部通过管道和乙醇精馏塔的侧壁连通；丁酸乙酯提纯塔中段底部通过管道和分相罐入口连通；丁酸乙酯提纯塔底部设有提纯塔排液口。本发明专利技术解决了目前半连续法生产上提纯丁酸乙酯用水量较大且工艺复杂、能耗较高的缺陷。能耗较高的缺陷。能耗较高的缺陷。

【技术实现步骤摘要】
一种复合丁酸乙酯提纯塔和分离精制系统及其分离工艺


[0001]本专利技术涉及化工分离
，尤其涉及一种复合丁酸乙酯提纯塔和分离精制系统及其分离工艺。

技术介绍

[0002]丁酸乙酯的工业用途很广，主要应用于食用香精配方中，可调配多种果香型香精，还可用于日化香精配方中。丁酸乙酯一般由正丁酸和乙醇在强酸性催化剂下进行酯化反应制得，常用的生产方法有间歇法、连续法和半连续法三种。
[0003]间歇法以硫酸或对甲苯磺酸为催化剂，使用带分水装置的搅拌釜反应器进行生产，通过加带水剂或以产物丁酸乙酯为夹带剂连续采水使酯化反应进行彻底，最终粗产品再经中和、水洗和精馏等工艺获得丁酸乙酯产品。该法生产效率较低且存在三废问题。
[0004]连续法一般采用催化反应精馏工艺，正丁酸和乙醇分别从反应精馏塔的不同位置加入，从塔顶分离出水，塔底获得丁酸乙酯粗品。由于催化剂一般仍采用液体酸，反应结束后产品中的液体酸仍需进行中和处理，虽然生产效率得到了大幅提高，但后续分离工艺较复杂，设备投入也较高。
[0005]半连续法是在反应釜上设置精馏塔，反应仍限于在釜内进行，可以一边向釜中滴加反应物，一边从塔顶蒸出粗品丁酸乙酯。由于催化剂不挥发，因而塔顶蒸出的物料经分相后得到油相和水相产物均不含催化剂，后续不需要进行脱酸处理。但由于乙醇的挥发性较大，塔顶产品中油相和水相均含有较多的乙醇，后续分离如果直接精馏油相物料从塔顶脱除乙醇时会夹带较多的丁酸乙酯，导致丁酸乙酯的单程收率下降。解决这个问题的方法是对油相物料先进行水洗再结合精馏操作，但需要消耗大量的新鲜水和能耗。
[0006]半连续法是目前比较有竞争力的生产方法，针对物料中含有较多乙醇的问题，需要对水洗工艺进行改进以克服用水量过多的问题。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是提供一种复合丁酸乙酯提纯塔和分离精制系统及其分离工艺。
[0008]本专利技术的创新点在于本专利技术解决了目前半连续法生产上提纯丁酸乙酯用水量较大且工艺复杂、能耗较高的缺陷，本专利技术中的工艺方法能够连续有效脱除合成丁酸乙酯中水相和油相物料中的乙醇和水，提高丁酸乙酯的单程收率，并同时获得高纯度丁酸乙酯。
[0009]为实现上述专利技术目的，本专利技术的技术方案是：一种复合丁酸乙酯提纯塔和分离精制系统，包括乙醇精馏塔和丁酸乙酯提纯塔，所述乙醇精馏塔侧壁设有精馏塔水相进口，所述乙醇精馏塔顶部设有精馏塔气相出口，所述乙醇精馏塔气相出口通过管道和乙醇蒸汽冷凝器连通，乙醇蒸汽冷凝器排液口处设有乙醇排液管，乙醇排液管上设有回流至乙醇精馏塔顶部的乙醇回流管；所述乙醇精馏塔底部设有精馏塔排出口，所述精馏塔排出口和塔底冷却器的入口连通，塔底冷却器的排出口和分相罐入口连通，所述分相罐内的油相出口和油相储罐连通，所述分相罐内的水相出口和水相储罐连通；所述丁酸乙酯提纯塔分为上中
下三段，上段、中段、下段处通过在降液管内的水平分隔板间隔；所述油相储罐通过管道和丁酸乙酯提纯塔下段顶部连通，所述水相储罐通过水相管道和丁酸乙酯提纯塔上段顶部连通；所述丁酸乙酯提纯塔中段顶部设有油相进口；所述丁酸乙酯提纯塔顶部设有提纯塔气相出口，所述提纯塔气相出口通过回流管道和丁酸乙酯提纯塔中段中部连通，所述回流管道上设有丁酸乙酯蒸汽冷凝器；所述丁酸乙酯提纯塔上段底部通过管道和乙醇精馏塔的侧壁连通；所述丁酸乙酯提纯塔中段底部通过管道和分相罐入口连通；所述丁酸乙酯提纯塔底部设有提纯塔排液口；所述丁酸乙酯提纯塔下段顶部通过管道和乙醇精馏塔底部连通；提纯塔排液口处设有提纯塔排液管，所述提纯塔排液管上设有和丁酸乙酯提纯塔下段底部连通的排液支管，排液支管上设有塔底再沸器；所述水相管道上设有水相排出支管。
[0010]进一步地，所述分相罐和乙醇精馏塔通过压力平衡管相连；分相罐位于乙醇精馏塔底部且分相罐和乙醇精馏塔一体成型。整套设备占地面积大大缩小，管路减少，成本大大缩小。
[0011]进一步地，所述乙醇精馏塔为填料塔，所述乙醇精馏塔内设有上下两段填料，所述精馏塔水相进口位于上下两段填料之间。
[0012]进一步地，所述丁酸乙酯提纯塔为板式塔，所述丁酸乙酯提纯塔内的板为筛板、浮阀塔板或泡罩塔板。
[0013]进一步地，所述乙醇精馏塔内的填料为波纹丝网填料、波纹板填料、矩鞍环填料或鲍尔环填料。
[0014]进一步地，所述丁酸乙酯提纯塔的上段和中段连接处、中段和下段连接处塔板的间距为450~900mm。保持一定的高度，方便积液。
[0015]进一步地，所述丁酸乙酯提纯塔的上段和中段间降液管、中段和下段间降液管内的水平分隔板处于降液管的中间位置或稍偏下。在降液管内的积液高度高，利于积液。
[0016]进一步地，所述丁酸乙酯提纯塔设有和乙醇精馏塔底部连通的气相分流管道。将部分热能引到乙醇精馏塔塔底，优化能量分配。
[0017]进一步地，所述气相分流管道和丁酸乙酯提纯塔的连通点位于丁酸乙酯提纯塔中段和下段的连接处。此处不含乙醇，丁酸乙酯较少，水蒸汽含量较高，由于水的热值高，所以此处分流热能利用最优。
[0018]一种复合丁酸乙酯提纯塔和分离精制系统的分离工艺，包括以下步骤：（1）将由酯化反应后得到的水相物料从乙醇精馏塔的精馏塔水相进口进入，乙醇精馏塔塔顶的气相经乙醇蒸汽冷凝器冷凝冷却后一部分回流至乙醇精馏塔塔顶，另一部分作为塔顶产品排出系统；（2）乙醇精馏塔塔底得到的液体物料全部采出进入塔底冷却器经冷却后送至分相罐的入口；在分相罐内油相和水相分离，油相从油相出口排出并送至油相贮罐，然后将油相贮罐内物料送到丁酸乙酯提纯塔下段的顶部；水相从水相出口排出并送至水相贮罐，再送到丁酸乙酯提纯塔上段的顶部；（3）由酯化反应后得到的油相物料进入丁酸乙酯提纯塔中段的顶部，丁酸乙酯提纯塔塔顶的气相经丁酸乙酯蒸汽冷凝器冷凝冷却后返回至丁酸乙酯提纯塔中段的中部；经过丁酸乙酯提纯塔的分离后将上段底部的物料送到乙醇精馏塔的精馏塔水相进口，将中段底部的物料送至分相罐的入口，下段得到的液体物料一部分通过塔底再沸器加热气化返回
至下段底部，另一部分作为塔底产品排出系统；（4）在丁酸乙酯提纯塔中段和下段的连接处将部分气体引入到乙醇精馏塔的底部，作为乙醇精馏的热源；（5）上述步骤稳定后在水相贮罐内多出的无醇水相排出系统。
[0019]本专利技术的有益效果是 ：1、本专利技术中解决了目前半连续法生产上提纯丁酸乙酯用水量较大且工艺复杂、能耗较高的缺陷，本专利技术中的工艺方法能够连续有效脱除合成丁酸乙酯中水相和油相物料中的乙醇和水，提高丁酸乙酯的单程收率，并同时获得高纯度丁酸乙酯。
[0020]2、本专利技术中将丁酸乙酯提纯塔设置成乙醇吸收段（上段）、脱水段（中段）和提馏段（下段），相邻两段的连接与区分仅靠在降液管中心设置水平分隔板，结构简单易于制作，且可根据所处理物料组成的不同自由调整三段的塔板数。
[0021]3、本专利技术中丁酸乙酯提纯塔和乙醇精馏塔共用一套分相罐，且乙醇精馏塔的热源来自于丁酸乙酯提纯塔的部分蒸汽，共用一套塔底再沸器提供热量，设备本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复合丁酸乙酯提纯塔和分离精制系统，其特征在于，包括乙醇精馏塔和丁酸乙酯提纯塔，所述乙醇精馏塔侧壁设有精馏塔水相进口，所述乙醇精馏塔顶部设有精馏塔气相出口，所述乙醇精馏塔气相出口通过管道和乙醇蒸汽冷凝器连通，乙醇蒸汽冷凝器排液口处设有乙醇排液管，乙醇排液管上设有回流至乙醇精馏塔顶部的乙醇回流管；所述乙醇精馏塔底部设有精馏塔排出口，所述精馏塔排出口和塔底冷却器的入口连通，塔底冷却器的排出口和分相罐入口连通，所述分相罐内的油相出口和油相储罐连通，所述分相罐内的水相出口和水相储罐连通；所述丁酸乙酯提纯塔分为上中下三段，上段、中段、下段处通过在降液管内的水平分隔板间隔；所述油相储罐通过管道和丁酸乙酯提纯塔下段顶部连通，所述水相储罐通过水相管道和丁酸乙酯提纯塔上段顶部连通；所述丁酸乙酯提纯塔中段顶部设有油相进口；所述丁酸乙酯提纯塔顶部设有提纯塔气相出口，所述提纯塔气相出口通过回流管道和丁酸乙酯提纯塔中段中部连通，所述回流管道上设有丁酸乙酯蒸汽冷凝器；所述丁酸乙酯提纯塔上段底部通过管道和乙醇精馏塔的侧壁连通；所述丁酸乙酯提纯塔中段底部通过管道和分相罐入口连通；所述丁酸乙酯提纯塔底部设有提纯塔排液口；所述丁酸乙酯提纯塔下段顶部通过管道和乙醇精馏塔底部连通；提纯塔排液口处设有提纯塔排液管，所述提纯塔排液管上设有和丁酸乙酯提纯塔下段底部连通的排液支管，排液支管上设有塔底再沸器；所述水相管道上设有水相排出支管。2.根据权利要求1所述的复合丁酸乙酯提纯塔和分离精制系统，其特征在于，所述分相罐和乙醇精馏塔通过压力平衡管相连；分相罐位于乙醇精馏塔底部且分相罐和乙醇精馏塔一体成型。3.根据权利要求1所述的复合丁酸乙酯提纯塔和分离精制系统，其特征在于，所述乙醇精馏塔为填料塔，所述乙醇精馏塔内设有上下两段填料，所述精馏塔水相进口位于上下两段填料之间。4.根据权利要求1所述的复合丁酸乙酯提纯塔和分离精制系统，其特征在于，所述丁酸乙酯提纯塔为板式塔，所述丁酸乙酯提纯塔内的板为筛板、浮阀塔板或泡罩塔板。5.根据权利要求1所述的复合丁酸乙酯提纯塔和分离精...

【专利技术属性】
技术研发人员：王恒秀，张千，陈纪忠，陈维斌，顾海平，吕乘欣，
申请(专利权)人：山东衡兴新材料科技有限公司连云港中港精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：