本发明专利技术公开了一种管内加热的石墨烯薄膜制备装置及制备方法，具体涉及石墨烯薄膜制备技术领域。一种管内加热的石墨烯薄膜制备装置其包括石英管、机箱以及电加热组件，机箱的顶部设有石英管，石英管包括进气端和出气端，进气端连通有供气组件，出气端连通有真空组件；电加热组件包括温度控制组件以及加热元件，加热元件与温度控制组件电连接，加热元件嵌设在石英管中并与石英管形成加热空腔，加热空腔中放置有衬底，供气组件向加热空腔提供前驱体，并在衬底上形成石墨烯薄膜。本发明专利技术将加热元件设置在石英管中，加热元件产生的热量可以直接传递至加热空腔，使得气体的反应速率加快，进而减少形成石墨烯薄膜所消耗的时间。而减少形成石墨烯薄膜所消耗的时间。而减少形成石墨烯薄膜所消耗的时间。
【技术实现步骤摘要】
一种管内加热的石墨烯薄膜制备装置及制备方法
[0001]本专利技术涉及石墨烯薄膜制备
，具体涉及一种管内加热的石墨烯薄膜制备装置及制备方法。
技术介绍
[0002]石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成的呈蜂巢晶格的平面薄膜，因其只有一个碳原子厚度并且强度大、韧性好、导电导热性能强大被称为“黑金”，是目前当之无愧的“新材料之王”。虽然石墨烯薄膜的制备方法有机械剥离，外延生长等，但化学气相沉积法(CVD)被公认为是目前最具潜力的大规模生长方法，生长原理是将衬底材料置于高温可分解的前驱体(例如甲烷、乙烯等)气氛中，在一定的真空压力下使碳原子沉积在衬底材料表面形成石墨烯薄膜。通常的CVD设备简单，操作容易，但是反应温度高，生长时间周期较长，耗费能量较大。生长时间周期较长及耗费能量比较大的主要原因是因为传统CVD设备的加热系统在石英管外面，加热方式为从外面往石英管里面传热，热量的传递需要通过空气和石英管壁后才能进入石英管内的生长区域，然而不仅空气的导热性较差，其热传导系数仅为0.02W/m
·
k，石英管的导热性能及散热性能也较差，这些都耗费了许多的热量并延长了制备过程的时间周期。
技术实现思路
[0003]本专利技术的目的在于提供一种管内加热的石墨烯薄膜制备装置及制备方法，以解决现有的CVD设备的加热系统对石英管的外壁进行加热，导致热量消耗过多的问题。
[0004]本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：
[0005]一种管内加热的石墨烯薄膜制备装置，其特征在于，包括：石英管、机箱以及电加热组件；机箱的顶部设有石英管，石英管包括进气端和出气端，进气端连通有供气组件，出气端连通有真空组件；电加热组件包括温度控制组件以及加热元件，温度控制组件设置在机箱中，加热元件与温度控制组件电连接，加热元件嵌设在石英管中并与石英管形成加热空腔，加热空腔中放置有衬底，供气组件向加热空腔提供前驱体，在衬底上形成石墨烯薄膜。
[0006]采用上述技术方案的有益效果为：衬底放置在加热空腔中，真空组件将石英管进行抽真空后，供气组件向石英管中提供制备石墨烯薄膜所需的气体前驱体，加热元件对石英管进行持续加热；加热的过程中气体受热产生反应，衬底上逐渐形成石墨烯薄膜，直至达到所需的石墨烯薄膜厚度后，加热元件停止加热，将衬底从加热空腔中取出。本技术方案将加热元件设置在石英管中，加热元件产生的热量可以直接传递至加热空腔，使得气体的反应速率加快，进而减少形成石墨烯薄膜所消耗的时间，大大节约了石墨烯薄膜的制备成本。
[0007]进一步地，出气端通过出气密封法兰与真空组件连通，进气端通过进气密封法兰与供气组件连通；加热元件横向嵌设在石英管中，加热元件通过密封导电组件与温度控制组件电连接，密封导电组件的一端穿过出气密封法兰并与温度控制组件电连接，密封导电
组件的另一端与加热元件的导线电连接；加热元件通过固定环与石英管连接。
[0008]采用上述技术方案的有益效果为：出气密封法兰和进气密封法兰分别对石英管进行密封，真空组件对石英管进行抽真空处理，供气组件再向石英管中提供所需的气体，温度控制组件控制加热元件的加热温度，使注入石英管中的气体发生反应并在衬底上形成所需的石墨烯薄膜。固定环起到固定的作用，加热过程中加热元件不易产生位移，使石英管较为均匀地受热；石英管对密封性有要求，通过密封导电组件对加热元件通电，既能确保石英管处于密封的状态还能使加热元件通电，密封导电组件可以避免空气再次进入到石英管中影响石墨烯薄膜制备精度。
[0009]进一步地，密封导电组件包括导电柱、密封垫和密封圈，导电柱包括伸入端和伸出端，伸入端伸入到石英管并与加热元件的导线电连接，伸出端通过导线与温度控制组件电连接；伸入端和伸出端均套设有密封垫，密封垫的一侧均嵌设在出气密封法兰中，密封垫的另一侧分别设有锁紧件，两个密封垫之间的位置嵌设有密封圈。
[0010]采用上述技术方案的有益效果为：若加热元件直接伸出石英管，伸出处的密封性无法保证，温度控制组件通过导电柱向加热元件通电，导电柱上套设有密封垫和密封圈，可以对导电柱与石英管的伸出处进行密封性，结构简单紧凑，此种密封结构既可以实现加热元件的通电又可以实现石英管的密封。
[0011]进一步地，温度控制组件包括控制器、温度感应器、显示屏、开关以及电源，控制器设置在机箱中，显示屏和开关均设置在机箱的外壁上，温度感应器的感应端伸入到石英管内；温度感应器、显示屏和开关均与控制器电性连接，导电柱的导线和电源均与控制器电连接。
[0012]采用上述技术方案的有益效果为：温度感应器用于感应石英管中的加热温度，当达到所需加热温度后，加热元件不再升温，通过温度控制组件可以调节加热元件的加热温度，使用更为灵活。
[0013]进一步地，机箱中还设有定时器，定时器与控制器通信连接。
[0014]采用上述技术方案的有益效果为：预先设定好所需加热温度的加热时长，当达到该加热时间后，控制器将加热元件关闭，加热元件不再产生热量，设置定时器可以减少人为监管的失误。
[0015]进一步地，机箱的顶部设有水冷循环组件，水冷循环组件包括依次连通的进水箱、冷却箱、集水箱以及制冷水箱，制冷箱中设有制冷器，制冷水箱与进水箱连通，并且连通处设有水泵；冷却箱设置在机箱的顶部，石英管横向嵌设在冷却箱中；冷却箱的的两侧分别设有支撑臂，支撑臂远离冷却箱的一端与石英管连接。
[0016]采用上述技术方案的有益效果为：当达到所需的石墨烯薄膜厚度后，加热元件不再加热，待石英管冷却至室温后取出衬底。现有的装置对石英管不再加热后，石英管通常是自然冷却至室温或者用风扇吹冷，以上两种冷却效率低下，往往需要消耗大量的时间等待。设置水冷循环组件可以提高石英管的冷却效率，当石英管需要冷却时，在水泵的作用下，制冷水箱中的水不断流入到冷却箱中，水流动的同时将热量带出冷却箱，从而对石英管进行降温，受热后的水流入到集水箱中；待集水箱中的水到达一定容量后，再将集水箱中的水流入到制冷箱中进行冷却，冷却后的水再次流入到进水箱中，依次循环来对石英管进行冷却。通过水冷循环组件可以加快石英管的冷却，提高制备石墨烯薄膜的整体效率，并且采用水
循环的方式，减少资源的浪费；设置支撑臂对石英管起到支撑的作用，还可以避免石英管产生位移。
[0017]进一步地，真空组件包括真空泵、出气管、阀门以及真空压力计，出气管的一端与出气密封法兰连通，出气管的另一端与真空泵连通；阀门和真空压力计均与出气管连通。
[0018]采用上述技术方案的有益效果为：真空泵对石英管进行抽真空处理，通过真空压力计了解石英管中的真空压力，当达到所需真空压力时，关闭阀门。真空组件用于将石英管进行真空处理，避免当供气组件向石英管供气后，空气对石墨烯薄膜制备的影响。
[0019]进一步地，供气组件包括进气管、甲烷供气瓶以及氢气供气瓶，进气管的一端与进气密封法兰连接并与石英管连通，进气管的另一端分别与甲烷供气瓶以及氢气供气瓶连通，并且连通处均设有气体流量计和阀门。本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种管内加热的石墨烯薄膜制备装置，其特征在于，包括：石英管(1)、机箱(2)以及电加热组件；所述机箱(2)的顶部设有所述石英管(1)，所述石英管(1)包括进气端和出气端，所述进气端连通有供气组件(3)，所述出气端连通有真空组件(4)；所述电加热组件包括温度控制组件以及加热元件(6)，所述温度控制组件设置在所述机箱(2)中，所述加热元件(6)与所述温度控制组件电连接，所述加热元件(6)嵌设在所述石英管(1)中并与所述石英管(1)形成加热空腔(601)，所述加热空腔(601)中放置有衬底，所述供气组件(3)向所述加热空腔(601)提供前驱体，并在衬底上形成石墨烯薄膜。2.根据权利要求1所述的管内加热的石墨烯薄膜制备装置，其特征在于，所述出气端通过出气密封法兰(901)与所述真空组件(4)连通，所述进气端通过进气密封法兰(902)与所述供气组件(3)连通；所述加热元件(6)横向嵌设在所述石英管(1)中，所述加热元件(6)通过密封导电组件(10)与所述温度控制组件电连接，所述密封导电组件(10)的一端穿过所述出气密封法兰(901)并与所述温度控制组件电连接，所述密封导电组件(10)的另一端与所述加热元件(6)电连接；所述加热元件(6)分别通过固定环(602)与所述石英管(1)连接。3.根据权利要求2所述的管内加热的石墨烯薄膜制备装置，其特征在于，所述密封导电组件(10)包括导电柱(110)、密封垫(111)和密封圈(112)，所述导电柱(110)包括伸入端和伸出端，所述伸入端伸入到所述石英管(1)并与所述加热元件(6)电连接，所述伸出端通过导线与所述温度控制组件电连接；所述伸入端和所述伸出端均套设有所述密封垫(111)，所述密封垫(111)的一侧均嵌设在所述出气密封法兰(901)中，所述密封垫(111)的另一侧分别设有与所述导电柱(110)螺纹连接的锁紧件(113)，两个所述密封垫(111)之间的位置嵌设有密封圈(112)。4.根据权利要求3所述的管内加热的石墨烯薄膜制备装置，其特征在于，所述温度控制组件包括控制器、温度感应器(501)、显示屏(502)、开关(503)以及电源，所述控制器设置在所述机箱(2)中，所述显示屏(502)和所述开关(503)均设置在所述机箱(2)的外壁上，所述温度感应器(501)的感应端伸入到所述石英管(1)内；所述温度感应器(501)、所述显示屏(502)和所述开关(503)均与所述控制器电连接，所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：贺卿，李雪松，青芳竹，
申请(专利权)人：电子科技大学深圳高等研究院，
类型：发明
国别省市：
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