一种鸟巢形四氧化三钴材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种鸟巢形四氧化三钴材料的制备方法，本发明专利技术涉及四氧化三钴材料制备领域。具体为将钴盐溶解在去离子水中，用氨水调节溶液的酸碱性，充分搅拌后将溶液放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，置于烘箱中水热反应，反应完成后对得到的产物进行抽滤，用水与乙醇的混合液进行洗涤，干燥后焙烧即可得到四氧化三钴氧化物材料。本发明专利技术实验操作方法简单易行，原料价格低廉，易于放大规模生产。易于放大规模生产。易于放大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
一种鸟巢形四氧化三钴材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及四氧化三钴材料的制备
，具体为一种鸟巢形四氧化三钴材料的制备方法。

技术介绍

[0002]四氧化三钴是一种无机化合物，化学式Co3O4。与四氧化三铁类似，可以近似的看作氧化钴（CoO）与氧化高钴（Co2O3）形成的化合物。为黑色或灰黑色粉末。松装密度0.5
‑
1.5 g/cm3，振实密度2.0
‑
3.0 g/cm3。四氧化三钴可缓慢溶解于热硫酸中，但在常温下不溶于水、硝酸和盐酸。加热到1200 ℃以上时会分解为氧化亚钴。在氢气火焰中强热到900 ℃时，还原为金属钴。
[0003]近年来，合成不同品貌的四氧化三钴氧化物的研究取得了很大的成果。用热分解法、直接氧化法、水热法、溶剂热法、室温固相反应法等制备出了多种形态的四氧化三钴。例如：花辦状、海胆状、线状、立方状、管状、六边形状、雪花状和球状等。
[0004]基于四氧化三钴优异的物化性能，其在很多领域有着广泛的应用。作为一种高效且持久的催化剂，同时也是一种耐腐蚀耐高温的稳定剂。四氧化三钴也具有优异的电化学性能，其在锂离子电池方面也引起了广泛的研究。此外，粉末在压敏陶瓷、硬质合金、无机颜料、超级电容器领域也有着很大的应用。如何制备高纯度、性能优异的四氧化三钴是近期的研究热点。

技术实现思路

[0005]专利技术提供了一种鸟巢形四氧化三钴材料的制备方法，通过水热合成的方法可以实现鸟巢状四氧化三钴材料的制备，该材料制备方法简单、成本低廉、易于大规模生产。
[0006]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种鸟巢形四氧化三钴材料的制备方法，具体包括以下步骤：步骤一、称量：将钴盐以及去离子水按照要求的重量进行称量，称量后将钴盐放入去离子水中，充分搅拌，使钴盐充分溶解；步骤二、调节pH：将稀释后氨水缓慢滴加入钴盐溶液中，对pH进行监控；步骤三、水热反应：将步骤二调节pH后的溶液置于聚四氟乙烯内衬的反应釜中，放入烘箱内进行水热反应；步骤四、洗涤：将步骤三中反应后的溶液进行抽滤，抽滤后将滤饼与去离子水及无水乙醇的混合液混合打浆，搅拌后重新抽滤，重复操作；步骤五、烘干：将步骤四中洗涤后的样品置于烘箱内烘干；步骤六、烧结：将步骤五烘干后样品使用研钵磨细，磨细后置于烧结炉内进行烧结，得到四氧化三钴样品；其中：步骤一所述的钴盐硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐或者氯化物等。
[0007]步骤一使用的钴盐浓度为0.01
‑
4 mol/L，优选浓度为0.05
‑
2.5 mol/L。
[0008]步骤二中氨水的浓度一般需要稀释到3
‑
8%，优选浓度为3
‑
6%；氨水需要缓慢滴入钴盐中，滴加速度控制在20
‑
50滴/min，优选滴加速度在20
‑
40滴/min；溶液的pH控制在7
‑
9之间，优选pH范围为7
‑
8；pH到达要求值后继续搅拌15
‑
60 min，优选搅拌时间为15
‑
45 min。
[0009]步骤三烘箱的温度在150
‑
250 ℃之间，优选温度为150
‑
200 ℃之间；反应时间为12
‑
72 h，优选时间为20
‑
60 h。
[0010]步骤四中混合液为水与无水乙醇的混合液，其中m水：m无水乙醇=1:（0.5
‑
3），优选配比m水：m无水乙醇=1:（0.5
‑
2）；为此操作需要重复2
‑
8次，优选的为重复2
‑
6次。
[0011]步骤五烘箱温度一般在100
‑
200 ℃，优选的温度为120
‑
170 ℃；时间为3
‑
15 h，优选的时间为3
‑
8 h。
[0012]步骤六的烧结温度一般在500
‑
700 ℃，优选的烧结温度在550
‑
650 ℃；一般保温时间为3
‑
10 h，优选的时间为4
‑
7 h。
[0013]本专利技术提供了一种鸟巢形四氧化三钴材料的制备方法，有益效果如下：（1）本专利技术制备条件温和、过程简单、污染小、有利于大规模生产。
[0014]（2）本专利技术通过调节原料浓度、水热反应时间和温度来调控四氧化三钴的形貌、结构和尺寸，调控手段易于实施，易于实现工业化合成。
附图说明
[0015]图1为本专利技术方法实施例1制备的鸟巢形四氧化三钴材料SEM图。
[0016]图2为本专利技术方法实施例2制备的鸟巢形四氧化三钴材料SEM图。
[0017]图3为本专利技术方法实施例3制备的鸟巢形四氧化三钴材料SEM图。
[0018]图4为本专利技术方法实施例1
‑
3制备的鸟巢形四氧化三钴材料的XRD谱图。
具体实施方式
[0019]下面将结合本专利技术实施例中附图，对本专利技术实施例中技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部实施例。基于本专利技术中实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得所有其他实施例，都属于本专利技术保护范围。
[0020]本专利技术实施例提供三种技术方案：一种鸟巢形四氧化三钴材料的制备方法，具体如下。
[0021]实施例1步骤一、称量：称量3 g六水合硝酸钴以及15 g去离子水，称量后将硝酸钴放入去离子水中，充分搅拌，使硝酸钴充分溶解；步骤二、调节pH：将氨水进行稀释，稀释到5%，将氨水缓慢的滴入硝酸钴溶液中，滴加速度为35滴/min，即每分钟1.5 ml左右，同时对pH进行监控，pH调节至7.7后停止滴加氨水，继续搅拌30 min；步骤三、水热反应：将步骤二调节pH后的溶液置于50 ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，放入烘箱内进行反应，烘箱温度设定为180 ℃，反应时间为48 h；步骤四、洗涤：将步骤三中反应后的溶液进行抽滤，抽滤后将滤饼与去离子水及无水乙醇的混合液混合打浆，混合液的配比为m水：m无水乙醇=1:1.5，重复操作3次；
步骤五、烘干：将步骤四中洗涤后的样品置于烘箱内烘干，烘箱温度为150 ℃，烘干时间为5 h；步骤六、烧结：将步骤五烘干后样品使用研钵磨细，磨细后置于烧结炉内进行烧结，烧结炉设定温度为550 ℃，保温时间为5 h，焙烧后得到四氧化三钴样品。
[0022]实施例2步骤一、称量：称量5 g六水合氯化钴以及40 g去离子水，称量后将氯化钴放入去离子水中，充分搅拌，使氯化钴充分溶解；步骤二、调节pH：将氨水进行稀释，稀释到3%，将氨水缓慢的滴入氯化钴溶液中，滴加速度为20滴/min，同时对pH进行监控，pH调节至8.5后停止滴加氨水，继续搅拌50 min；步骤三、水热反应：将步骤二调节pH后的溶液置于本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种鸟巢形四氧化三钴材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：步骤一、称量：将钴盐以及去离子水按照要求的重量进行称量，称量后将钴盐放入去离子水中，充分搅拌，使钴盐充分溶解；步骤二、调节pH：将稀释后氨水缓慢滴加入钴盐溶液中，对pH进行监控；步骤三、水热反应：将步骤二调节pH后的溶液置于聚四氟乙烯内衬的反应釜中，放入烘箱内进行水热反应；步骤四、洗涤：将步骤三中反应后的溶液进行抽滤，抽滤后将滤饼与去离子水及无水乙醇的混合液混合打浆，搅拌后重新抽滤，重复操作；步骤五、烘干：将步骤四中洗涤后的样品置于烘箱内烘干；步骤六、烧结：将步骤五烘干后样品使用研钵磨细，磨细后置于烧结炉内进行烧结，得到四氧化三钴样品；其中：步骤一所述的钴盐硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐或者氯化物等。2.根据权利要求1所述的一种鸟巢形四氧化三钴材料的制备方法，其特征在于：步骤一使用的钴盐浓度为0.01
‑
4 mol/L。3.根据权利要求1所述的一种鸟巢形四氧化三钴材料的制备方法，其特征在于：步骤二中氨水的浓度一般需要稀释到3
‑
8%，氨水需要缓慢滴入钴盐中，滴加速度控制在20
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓东，彭大松，任延超，谭子岳，胡善平，
申请(专利权)人：泉州市云箭测控与感知技术创新研究院，
类型：发明
国别省市：