一种荧光硅胶板及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于化学传感领域，公开了一种荧光硅胶板及其制备方法和应用。包括将荧光多孔材料、硅胶粉和助剂在溶剂中均匀混合制得混合液；将得到的混合液均匀涂抹在基材表面干燥后得到荧光硅胶板。制备的荧光检测硅胶板具有强荧光发射，可用于残留农药、硝基爆炸物和金属离子检测等有毒有害物质的检测。离子检测等有毒有害物质的检测。

【技术实现步骤摘要】
一种荧光硅胶板及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于化学传感领域，具体涉及一种荧光硅胶板及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]荧光多孔材料既具有孔隙度高的特点，也具有突出的荧光性能，当其骨架上存在与特定分析物(如硝基芳香爆炸物、金属离子、阴离子等)的结合位点时，便赋予其荧光传感的功能。荧光多孔材料主要包括荧光多孔有机聚合物(POPs)和含配位键的荧光金属有机框架骨架(MOFs)。由于POPs和MOFs的交联结构，难以用溶液法制成薄膜。目前文献报道方法是将POPs或MOFs材料粉末分散在溶剂中，然后将分散液涂在试纸上，制成荧光多孔材料检测试纸(ACS Sensors,2020,5,162
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170)。但由于荧光多孔粉末与试纸间缺乏粘结力，导致荧光多孔粉末容易从检测纸上脱落，粉末脱落将降低或完全失去试纸的检测性能，甚至脱落的粉末会干扰检测精度。

技术实现思路

[0003]为了克服现有技术的不足，本专利技术提供一种荧光硅胶板及其制备方法和应用，将荧光多孔材料固体粉末、硅胶粉、粘合助剂和溶剂混合后涂在基质上制成荧光硅胶板，粘合助剂使荧光多孔粉末牢牢粘结在基质上，无需担心携带和测试过程中荧光多孔粉末脱落的问题，制备的荧光检测硅胶板具有强荧光发射，可用于残留农药、硝基爆炸物和金属离子检测等有毒有害物质的检测。
[0004]本专利技术的上述目的是通过以下技术方案实现的：一种荧光硅胶板，其制备步骤如下：
[0005]1.将荧光多孔材料、硅胶粉和助剂在溶剂中均匀混合制得混合液，其中，荧光多孔材料、硅胶粉和助剂的质量比为1:0.1
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20.0:0.1
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10.0；荧光多孔材料、硅胶粉和助剂的质量之和与溶剂的质量体积比为1克/2毫升～1克/20毫升；
[0006]2.将得到的混合液均匀涂抹在基材表面，在20～150℃干燥后，得到涂层厚度为0.1～2毫米的荧光硅胶板。
[0007]其中，所述步骤1中荧光多孔材料包括荧光POPs和荧光MOFs材料中的一种或多种的混合物,优选双咔唑基荧光多孔有机聚合物JY
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1和JY
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2；其中JY
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1和JY
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2按下面的技术路线和步骤制备：
[0008][0009]将双咔唑醛基和三聚氰胺溶解于有机溶剂A中，升温至90～250℃反应1～7天，降至室温后将所得固体用有机溶剂B抽提2～48小时，于30～180℃真空干燥。该聚合反应在氮气和/或空气气氛下进行；双咔唑醛基单体和三聚氰胺质量之和占有机溶剂A的质量体积比为1/100毫升～50克/100毫升；双咔唑醛基单体包括CPBA或DCBA；所述的有机溶剂A为N
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甲基吡咯烷酮、N,N
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二甲基甲酰胺、N,N
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二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、二苯砜、邻二氯苯、均三甲苯中的一种或两种以上混合；所述的有机溶剂B为脂肪醇、脂肪酮、烷烃、卤代烃、四氢呋喃、二氧六环、N
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甲基吡咯烷酮、N,N
‑
二甲基甲酰胺、N,N
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二甲基乙酰胺中的一种或两种以上混合。
[0010]所述步骤1中溶剂为水、乙醇、甲醇、脂肪醇、脂肪酮、烷烃、卤代烃、四氢呋喃、二氧六环、N
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甲基吡咯烷酮、N,N
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二甲基甲酰胺、N,N
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二甲基乙酰胺中的一种或两种以上混合。
[0011]所述步骤1中助剂为羧甲基纤维素钠、淀粉、糊精、聚乙烯醇、丙烯酸树脂、醋酸乙烯树脂、氯化橡胶、聚氨酯、沥青、硅酸盐、磷酸盐、硼酸盐中的一种或两种以上混合。
[0012]进一步的，所述步骤2中基材为无机物、有机物、金属和纺织物。进一步的，所述步骤2中基材为玻璃、硅、云母、石英、塑料、木材和纤维布。
[0013]进一步的，所述步骤2中混合液涂抹在基材上的方式为浇铸、旋涂、刷涂或刮涂。
[0014]本专利技术与现有技术相比的有益效果是：将荧光多孔材料固体粉末和硅胶粉以及助剂和溶剂混合涂敷制成荧光硅胶板，使荧光多孔材料分散在硅胶粉中，既提高了荧光材料检测的灵敏度又具有不易脱落的特点，制备的荧光检测硅胶板具有强荧光发射，可用于残留农药、硝基爆炸物和金属离子检测等有毒有害物质的检测。
附图说明
[0015]下面结合附图与具体实施方式对本专利技术作进一步说明
[0016]图1本专利技术所制得JY
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1荧光多孔聚合物的红外光谱图；
[0017]图2本专利技术所制得JY
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1荧光多孔聚合物的碳13固体核磁共振谱图；
[0018]图3本专利技术所制得JY
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1荧光多孔聚合物的77K下的氮气吸附等温线，由吸附曲线计算得到PPB
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H的BET比表面积为764平方米/克；
[0019]图4本专利技术所制得JY
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1荧光多孔聚合物的孔径分布曲线；
[0020]图5本专利技术所制得JY
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1荧光多孔聚合物254纳米激发下的荧光光谱曲线；
[0021]图6本专利技术所制得JY
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1荧光多孔聚合物在254纳米激发下发出绿色荧光；
[0022]图7本专利技术所制得JY
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2荧光多孔聚合物的红外光谱图；
[0023]图8本专利技术所制得JY
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2荧光多孔聚合物的碳13固体核磁共振谱图；
[0024]图9本专利技术所制得JY
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2荧光多孔聚合物的77K下的氮气吸附等温线，由吸附曲线计算得到PPB
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H的BET比表面积为198平方米/克；
[0025]图10本专利技术所制得JY
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2荧光多孔聚合物的孔径分布曲线；
[0026]图11本专利技术所制得JY
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2荧光多孔聚合物254纳米激发下的荧光光谱曲线；
[0027]图12本专利技术所制得JY
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2荧光多孔聚合物在254纳米激发下发出绿色荧光；
[0028]图13本专利技术所制得的JY
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1荧光检测硅胶板在可见光下的图片；
[0029]图14本专利技术所制得的JY
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1荧光检测硅胶板在254纳米紫外灯照射在254纳米激发下发出绿色荧光；
[0030]图15本专利技术所制得的JY
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1荧光检测硅胶板与29微摩尔浓度的吡虫啉水溶液接触后荧光猝灭；
[0031]图16本专利技术所制得的JY
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1荧光检测硅胶板在29微摩尔浓度吡虫啉水溶液重复检测12次的荧光强度变化和荧光猝灭图片。
具体实施方式
[0032]下面通过具体实施例详述本专利技术，但不限制本专利技术的保护范围。如无特殊说明，本专利技术所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从商业途径获得。
[0033]实施本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种荧光硅胶板制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)：将荧光多孔材料、硅胶粉和助剂在溶剂中均匀混合制得混合液，其中，荧光多孔材料、硅胶粉和助剂的质量比为1:0.1
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20.0:0.1
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10.0；荧光多孔材料、硅胶粉和助剂的质量之和与溶剂的质量体积比为1克/2毫升～1克/20毫升；(2)：将得到的混合液均匀涂抹在基材表面，在20～150℃干燥后，得到涂层厚度为0.1～2毫米的荧光硅胶板。2.根据权利要求1所述的荧光硅胶板制备方法，其特征在于，所述荧光多孔材料包括荧光POPs和荧光MOFs材料中的一种或多种的混合物。3.根据权利要求2所述的荧光硅胶板制备方法，其特征在于，所述荧光多孔材料包括双咔唑基荧光多孔有机聚合物JY
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1和JY
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2。4.根据权利要求3所述的荧光硅胶板制备方法，其特征在于，所述JY
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1和JY
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2按如下路线和步骤制备：线和步骤制备：将双咔唑醛基和三聚氰胺溶解于有机溶剂A中，升温至90～250℃反应1～7天，降至室温后将所得固体用有机溶剂B抽提2～48小时，于30～180℃真空干燥；该聚合反应在氮气和/或空气气氛下进行；双咔唑醛基单体和三聚氰胺质量之和占有机溶剂A的质量体积比为1/100毫升～50克/100毫升；双咔唑醛基单体包括CPBA或DCBA；所述的有机溶剂A为N
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甲基吡咯烷酮、N,N
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【专利技术属性】
技术研发人员：王忠刚，李伟中，李斌，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：