一种制备氨唑草酮的改进方法技术

本发明专利技术涉及一种制备氨唑草酮的改进方法。本发明专利技术更具体地涉及一种通过使4

【技术实现步骤摘要】
一种制备氨唑草酮的改进方法


[0001]本专利技术涉及一种制备4
‑
氨基
‑
N
‑
叔丁基
‑
4,5
‑
二氢
‑3‑
异丙基
‑5‑
氧代
‑
1H
‑
1,2,4
‑
三唑
‑1‑
甲酰胺(氨唑草酮)的改进方法。本专利技术更具体地涉及一种通过使4
‑
氨基
‑
2,4
‑
二氢
‑5‑
(1
‑
甲基乙基)
‑
3H
‑
1,2,4
‑
三唑
‑3‑
酮(TAZ)与纯度小于或等于85％、优选小于或等于80％的低质量异氰酸叔丁酯(TBIC)偶联来制备4
‑
氨基
‑
N
‑
叔丁基
‑
4,5
‑
二氢
‑3‑
异丙基
‑5‑
氧代
‑
1H
‑
1,2,4
‑
三唑
‑1‑
甲酰胺(氨唑草酮)的改进方法。

技术介绍

[0002]氨唑草酮，即4
‑
氨基
‑
N
‑
叔丁基
‑
4,5
‑
二氢
‑3‑
异丙基
‑5‑<br/>氧代
‑
1H
‑
1,2,4
‑
三唑
‑1‑
甲酰胺，是在1位被叔丁基氨基羰基取代并且在3位被异丙基取代的4,5
‑
二氢
‑
1H
‑
1,2,4
‑
三唑
‑5‑
酮的三唑类成员。氨唑草酮是一种由下式I表示的基于三唑啉酮的除草活性化合物：
[0003][0004]4‑
氨基
‑
2,4
‑
二氢
‑5‑
(1
‑
甲基乙基)
‑
3H
‑
1,2,4
‑
三唑
‑3‑
酮(TAZ)由式II表示：
[0005][0006]异氰酸叔丁酯(TBIC)是由式III表示
[0007][0008]US9332762(B2)(印度同族申请2071/KOLNP/2015)公开了通过使4
‑
氨基
‑
2,4
‑
二氢
‑5‑
(1
‑
甲基乙基)
‑
3H
‑
1,2,4
‑
三唑
‑3‑
酮(TAZ)和异氰酸叔丁酯(TBIC)偶联制备氨唑草酮的方法。
[0009]US9332762(B2)(印度同族申请2071/KOLNP/2015)教导了使用氨基
‑
三唑啉酮(TAZ)和异氰酸叔丁酯(TBIC)制备实施例10、11和12中的氨唑草酮的方法。此外，该方法还涉及使用甲苯和KOH。
[0010]Ankleshwar项目发起人M/s.Deccan Fine Chemicals(印度)Pvt.Ltd农业化学活
性成分以及中间体和精细化工生产的拟议扩建项目的项目预可行性报告。(http://environmentclearance.nic.in/writereaddata/Online/TOR/03_May_2017_1900586535FXM3T5NAnnexure
‑
Prefeasibilityreport.pdf)
[0011]该报告教导了氨唑草酮制备方法如下，
[0012]氨唑草酮制备：将TBIC和三唑啉酮装入反应器并加热至低于60℃。在高于65℃时以受控速率加入异氰酸叔丁酯。反应完成后，将混合物中和并冷却。通过过滤分离氨唑草酮，然后干燥。
[0013]CN107162993A公开了通过向反应器中加入三唑啉酮、氢氧化钾、催化剂和溶剂来合成氨唑草酮。然后滴加所制备的异氰酸叔丁酯，并且进行加热反应以获得氨唑草酮。

技术实现思路

[0014]本专利技术的需要：
[0015]本专利技术人已经观察到氨唑草酮的生产地点和异氰酸叔丁酯(TBIC)的来源地点通常是不同的。有时，生产地点可能会收到需要丢弃的低质量(TBIC)。异氰酸叔丁酯在运输到生产地点的途中或在原产地可能会分解。因此，需要开发一种能够使用4
‑
氨基
‑
2,4
‑
二氢
‑5‑
(1
‑
甲基乙基)
‑
3H
‑
1,2,4
‑
三唑
‑3‑
酮(TAZ)和低质量异氰酸叔丁酯(TBIC)制备氨唑草酮的方法。
[0016]本专利技术提供的解决方案：
[0017]本专利技术人已令人惊讶地开发了一种稳健的方法以利用各种等级的异氰酸叔丁酯(TBIC)来生产高质量的活性成分氨唑草酮。
[0018]本专利技术人已经发现，利用高质量的异氰酸叔丁酯(TBIC)，通常可以生产高质量的活性成分氨唑草酮。然而，利用质量差的异氰酸叔丁酯(TBIC)，只有在本专利技术的改进条件下才有可能产生满足批准规格的活性成分。
[0019]本专利技术人发现，经由细微的工艺改进，可以利用较低等级的异氰酸叔丁酯(TBIC)来产生满足质量规格的氨唑草酮工业级活性成分。
[0020]本专利技术提供了一种稳健的方法，通过使用迄今为止未知的较差等级的TBIC来生产可接受质量(按照生产规范)的氨唑草酮的工业级活性成分。
[0021]本专利技术的优点：
[0022]1.本专利技术提供了一种通用方法，其可以利用较差质量(低纯度)的异氰酸叔丁酯(TBIC)来生产高纯度的活性成分氨唑草酮。
[0023]2.本专利技术利用较差质量(低纯度)的异氰酸叔丁酯(TBIC)，其在分解时通常会被丢弃，例如TBIC，它是一种高反应性异氰酸酯，需要通过排除空气/水分来维护纯度/运输时保持纯度，如果不加以维护，它可能会在运输到生产地点期间分解。这将降低氨唑草酮的生产成本。
[0024]本专利技术的目的：
[0025]本专利技术的一个目的是提供一种稳健的方法以利用具有低纯度的各种等级的异氰酸叔丁酯(TBIC)来生产高质量的活性成分氨唑草酮。
[0026]本专利技术的另一个目的是提供一种利用纯度等于或小于98％、优选小于或等于85％的低质量异氰酸叔丁酯(TBIC)来生产高质量活性成分氨唑草酮的方法。
[0027]
技术实现思路

[0028]根据本专利技术的一个方面，提供了一种制备氨唑草酮的方法，包括以下步骤：
[0029]i.制备4
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备氨唑草酮的方法，所述方法包括使4
‑
氨基
‑
2,4
‑
二氢
‑5‑
(1
‑
甲基乙基)
‑
3H
‑
1,2,4
‑
三唑
‑3‑
酮与具有低纯度的异氰酸叔丁酯反应。2.如权利要求1所述的方法，其中所述异氰酸叔丁酯具有小于或等于80％的纯度并且使用相对于TAZ至少18％摩尔过量的TBIC。3.一种制备氨唑草酮的方法，所述方法包括以下步骤：i.制备4
‑
氨基
‑
2,4
‑
二氢
‑5‑
(1
‑
甲基乙基)
‑
3H
‑
1,2,4
‑
三唑
‑3‑
酮(TAZ)、氢氧化钾和甲苯的溶液；ii.将步骤(i)中获得的溶液的温度升高到50℃至70℃的范围；iii.向步骤(ii)的溶液中加入未经蒸馏的异氰酸叔丁酯(TBIC)；iv.在60℃至75℃的温度范围内加热获得的溶液；v.将在步骤(iv)中获得的溶液冷却以形成氨唑草酮。4.如权利要求1所述的方法，其中所述步骤iii)包括相对于TAZ至少18...

【专利技术属性】
技术研发人员：维克，
申请(专利权)人：UPL有限公司，
类型：发明
国别省市：