一种球形雾化镁硅基多元合金粉体的制备方法及得到的合金粉体技术

本发明专利技术公开了一种球形雾化镁硅基多元合金粉体的制备方法及得到的合金粉体，所述方法包括：1)对包括金属镁、非金属硅和任选的其它添加材料在内的原料进行表面除杂；2)利用磁悬浮真空熔炼对步骤1除杂后的原料进行熔炼，得到熔炼液；3)对所述熔炼液进行离心雾化、同时利用惰性气体进行反吹；4)先进行冷却处理，再将粉体引入缓冲罐内进行缓冲处理，然后经收集和任选的过筛得到所述球形雾化镁硅基多元合金粉体。非金属硅的熔点为1414℃，沸点2355℃，密度为2.49g/cm3。用硅的高质量热值特性，不仅使得镁合金的整体质量热值得到提高，同时可以较低的硅的含量达到所需的高热值，提高合金粉体的密度。体的密度。体的密度。

【技术实现步骤摘要】
一种球形雾化镁硅基多元合金粉体的制备方法及得到的合金粉体


[0001]本专利技术属于合金粉体领域，尤其涉及镁硅合金粉体，特别涉及一种球形雾化镁硅基多元合金粉体的制备方法及得到的合金粉体。

技术介绍

[0002]高能推进剂，烟火材料等需要高热值密度，高热焓密度，高活性的镁合金球形粉体，要求与镁形成合金的金属元素具有高密度和较高的热值。硅的热值为32.4kJ/g、密度2.49g/cm3、熔点1414℃；因此硅适合与镁形成合金，增加合金体系的整体热值。
[0003]镁的质量热值较高，氧化速率快，在含能材料体系中被广泛用作可燃剂。在含能材料体系反应过程中，镁粒子与含能材料燃烧产物中的水、二氧化碳、氧气等进行气气相反应。由于镁粒子的气化是表面气化，所以，镁粉的燃烧速率主要取决于镁粒子的尺寸。要提高燃烧速率，必须降低镁粒子的尺寸。
[0004]而纳米尺寸的镁粒子活性低、易自发团聚成大颗粒，且与含能材料复合的工艺性差，难以实现提高含能材料能量释放速率的作用。同时，镁的熔点为648.9℃，而硅的熔点为1414℃，如果将两者制作成合金，则面临着高熔点差多元金属混合的技术难点。

技术实现思路

[0005]为了克服现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种球形雾化镁硅基多元合金粉体及其制备方法，其中，硅是一种高质量热值材料，被广泛应用于混合炸药、固体推进剂、烟火药等领域。镁的熔点为648.9℃，沸点为1107℃，密度为1.74g/cm3，同时镁的燃烧热为25.71kJ/g。非金属硅的熔点为1414℃，沸点2355℃，密度为2.49g/cm3。用硅的高质量热值特性，不仅使得镁合金的整体质量热值得到提高，同时可以较低的硅的含量达到所需的高热值，提高合金粉体的密度。
[0006]本专利技术目的之一在于提供一种球形雾化镁硅基多元合金粉体的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)对包括金属镁、非金属硅和任选的其它添加材料在内的原料进行表面除杂；
[0008](2)利用磁悬浮真空熔炼对步骤1除杂后的原料进行熔炼，得到熔炼液；
[0009](3)对所述熔炼液进行离心雾化、同时利用惰性气体进行反吹；
[0010](4)先进行冷却处理，再将粉体引入缓冲罐内进行缓冲处理，然后经收集和任选的过筛得到所述球形雾化镁硅基多元合金粉体。
[0011]非金属硅
‑
添加金属组元制备过程中，金属镁锭和非金属硅锭在加热熔化前需进行预处理，以便除去表面氧化膜；在金属镁锭和非金属硅锭加热熔化、混合、喷雾、冷凝成型的整个过程中均在高纯惰性气体的保护下进行，避免在高温条件下被氧化，提高镁硅合金粉体中活性金属含量。
[0012]在现有技术中，本领域一般技术人员认为熔点差较大的两种或多种金属是不能一
起熔化的，尤其是会发生互化反应的组分，例如硅和镁，因此，现有技术中大多是对硅和镁分别进行熔化处理，再混合进行雾化。但是，专利技术人通过大量实验发现，采用磁悬浮真空熔炼技术可以实现具有高熔点差的硅和镁一起熔化、而不发生互化反应，克服了技术偏见。
[0013]在一种优选的实施方式中，步骤1所述除杂如下进行：
①
使用砂纸打磨原料。
②
然后将原料置于氢氧化钠溶液中：温度50
‑
60度，氢氧化钠浓度5％，时间0.5
‑
1分钟；同时采取超声震荡，超声震荡的功率为10～60KW，频率为160KHZ。
③
水洗原料，并在惰性气氛中进行干燥。
[0014]本专利技术所述硅镁合金粉体制备方法采用磁悬浮真空熔化
‑
氩气悬浮搅拌，绝氧闭环、惰性气体环境高速蝶式离心雾化法生产，通过非平衡冷凝进行析晶控制。本专利技术在金属加热熔化、喷雾、冷凝成型的整个过程中均在高纯惰性气体的保护下进行，避免在高温条件下被氧化，提高镁硅合金粉体中活性金属含量。
[0015]在一种优选的实施方式中，在步骤1中，所述添加材料选自金属铝、金属锌、金属铁或金属铜、稀土金属中的至少一种。
[0016]在进一步优选的实施方式中，所述稀土金属选自钐、镧、铈和钪中的至少一种。
[0017]在更进一步优选的实施方式中，基于100wt％的原料，所述添加材料的用量≤10％，优选≤8％。
[0018]在一种优选的实施方式中，所述原料中各组分的重量用量如下：
[0019][0020]其中，加入不多于5％的铝，利用其质量热值高，增加合金粉体的质量热值。加入不多于2.5％的锌，提高多元合金的密度值。加入不多于0.3％的铁或铜，利用合金粉体的燃烧产物中的铁氧化物催化推进剂的燃烧。加入不多于0.2％的稀土金属，促进多元合金的细化晶粒，提高组分均匀性。
[0021]在一种优选的实施方式中，在步骤2中，所述惰性气体选自氩气。
[0022]在进一步优选的实施方式中，在步骤2中，所述熔炼的温度为1300℃～1600℃(例如1300℃、1400℃、1500℃或1600℃)，优选1400～1500℃，控制液相黏度。
[0023]其中，专利技术人经过大量的实验发现，通过磁悬浮真空熔炼技术，减少液态镁和液态硅共存的时间，从而降低其参加互化反应的量，可以实现熔点差较大的两种或多种物质的共熔化。
[0024]镁与其它金属或非金属的合金化制备，有效的拓展镁在含能材料领域中的应用，使其在能量释放及点火特性方面具有特殊的性质。雾化法是将熔融金属液体在外力作用下直接破碎并快速冷凝成粉末，是目前主流的制备镁及其合金粉的方法。
[0025]在一种优选的实施方式中，在步骤3中，在离心雾化时，沿离心方向相反的方向向离心雾化体系内吹入惰性气体。
[0026]其中，在离心雾化时，控制所述惰性气体沿离心方向相反，专利技术人经过大量实验研究发现，采用惰性气体与离心方向反吹的效果要明显优于与离心方向同向吹入惰性气体。
[0027]其中，离心雾化过程中，使用惰性气体对高速雾滴进行反吹以形成涡旋，保证合金粉体处于非均相合金。同时惰性气体反吹可以保护雾化的液滴不受污染。
[0028]在更进一步优选的实施方式中，步骤3中所述惰性气体的温度为0～50℃，优选为0～30℃，更优选地，所述惰性气体选自氩气。
[0029]其中，通过控制氩气温度，实现快速非平衡冷凝析晶。如果采用超低温氮气(例如液氮冷却氮气，
‑
80℃)，由于温差太大，会对粉末的性能有影响，而专利技术人发现本专利技术在熔炼时已经是高温，所述高温与0～50℃之间的温度差已经足够实现冷却，同时又不会对粉末的性能造成影响。
[0030]在一种优选的实施方式中，在步骤3中，控制离心线速度为40m/s～80m/s保证雾滴致密，通过控制旋转速度和液体温度来控制雾滴的尺寸分布。
[0031]在本专利技术中，采用高速蝶式离心雾化法生产粉体，通过蝶式转盘直径和转速控制，旋转盘的离心线速度为40m/s～80m/s，保证雾滴致密，通过控制旋转速度和液体温度来控制雾滴的尺寸分布。不出本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种球形雾化镁硅基多元合金粉体的制备方法，包括以下步骤：(1)对包括金属镁、非金属硅和任选的其它添加材料在内的原料进行表面除杂；(2)利用磁悬浮真空熔炼对步骤1除杂后的原料进行熔炼，得到熔炼液；(3)对所述熔炼液进行离心雾化、同时利用惰性气体进行反吹；(4)先进行冷却处理，再将粉体引入缓冲罐内进行缓冲处理，然后经收集和任选的过筛得到所述球形雾化镁硅基多元合金粉体。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述添加材料选自金属铝、金属锌、金属铁或金属铜、稀土金属中的至少一种，优选地，所述稀土金属选自钐、镧、铈和钪中的至少一种，更优选地，基于100wt％的原料，所述添加材料的用量≤10％，优选≤8％。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述原料中各组分的重量用量如下：4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤2中，所述熔炼的温度为1300℃～1600℃，优选1400～1500℃；和/或步骤2于惰性气体下进行，优选所述惰性气体选自氩气。5.根据权利要求1～4之一所述的制备方法，其特征在于，在步骤3中，在离心雾化时，沿离心方向相反的方向向离心雾化体系内吹入惰性气体，优选地，所述惰性气体的温度为0～50℃；和/或控制离心线速度为40m/s～80m/s。6.一种球形雾化...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫石，焦清介，张帆，朱艳丽，刘大志，
申请(专利权)人：唐山威豪镁粉有限公司，
类型：发明
国别省市：