一种生产高温导体浆料用钨粉的方法技术

本发明专利技术属于钨粉制造技术领域，涉及生产高温导体浆料用钨粉的方法，基于钨粉生产线，具体包括以下步骤：将氧化钨粉球磨、过筛得到原料氧化钨粉；在钨粉生产线中取一根炉管，装入原料氧化钨粉，其中料层厚度为1～6mm，控制该炉管内的氢气流速为0.2～1.2m/s；将原料氧化钨粉还原为原始钨粉；对原始钨粉过筛，获得过200目筛网的钨粉，并对过200目筛网的钨粉中的团聚粉分散；对过200目筛网的钨粉进行沉降分级，将超细粉去除；获得高温导体浆料用的钨粉；对钨粉烘干、过筛，获得过300目筛网的钨粉；完成制备。本发明专利技术适应对钨粉有特殊技术要求、质量稳定性要求高、用量少但又不可或缺的特殊应用场景，满足高端技术所依赖的钨浆料对钨粉的需求。需求。需求。

【技术实现步骤摘要】
一种生产高温导体浆料用钨粉的方法


[0001]本专利技术涉及餐具
，具体的说，是一种生产高温导体浆料用钨粉的方法。

技术介绍

[0002]钨粉主要用于作碳化钨粉的原料或用于钨(烧结)制品以及加工产品的原料，生产厂商很多、产量很大，市场供应充足。但一些特殊用途的钨粉，因用量极少，市场产品又无法满足其特殊要求，而某些尖端
又离不开它。例如，在高集成度的三维混合集成电路的MCM-C(陶瓷基板多芯片组装)技术中，高温导体(导电、导热)浆料用钨粉。
[0003]MCM-C是用丝网印刷技术，将高温导体钨浆料印制在陶瓷(如氮化铝、氧化铝等)生料带上形成各种电路图案，层间利用激光在生料带上打出的微孔并注入导体浆料形成电连通，将印有钨导体线路图案的生陶瓷片多层叠合，在高温(1600℃～2000℃)保护性气氛中共烧，形成多层布线HTCC(高温共烧陶瓷)的三维电路基板，在其表面可以贴装IC和有源器件，制成无源/有源集成的功能模块，使电路小型化与高密度化，以适应航天、卫星通信、高机动雷达等高科技领域，对高端电子设备的整机小型化、轻量化，大功率、低功耗，多功能、高速、高可靠性的需求。氮化铝HTCC高温共烧陶瓷多层布线基板，就是MCM-C(陶瓷基板多芯片组装)技术中、特别适合用于制作高频、大功率组件的应用之一。
[0004]用于HTCC金属化的导体浆料，由钨粉、无机粘结相和有机载体混合而成，钨粉作为浆料主要功能相，含量占导电浆料的60～90％，以下将这种浆料简称“钨浆料”。该浆料中的钨粉纯度、粒度及粒度分布、形貌等，对电路印刷精度、烧结性能、导电膜的电性能有着至关重要的影响。
[0005]用于高温导体浆料的钨粉，要求纯度大于99.95％，粉末费氏粒度在1.0μm左右(0.5～1.5μm),粉末粒度分布曲线呈近似正态分布(以中位径为对称轴，小于和大于中位径的钨粉颗粒占比左右基本对称，粒度分布范围窄(粒径跨度Span≤1.5)，粒度波动范围为标称值
±
0.1μm(例如Fsss：0.7
±
0.1μm、0.9
±
0.1μm等)。
[0006]工业化生产的市售钨粉，是以仲钨酸铵为原料，制成氧化钨(黄钨、蓝钨或紫钨)粉，然后将氧化钨粉在氢气中于一定温度下还原成钨粉。可以通过调整原料技术指标和还原工艺参数，制备各种用途的钨粉。例如用作碳化钨产品、钨(烧结)制品和钨深加工产品的生产原料。工业化批量生产钨粉的生产企业，设备都是长期每天24小时连续运行，单台设备日产量以吨计，年产量在数百吨至数千吨，这种规模化批量生产形式，虽能有效降低生产成本和稳定控制产品质量，但要在这种钨粉生产线上，专门生产年用量只有几公斤至十几公斤的钨浆料专用钨粉，其生产成本和生产周期是任何一家钨浆料生产商都无法承受的。
[0007]虽然也有用高能球磨法、溶胶凝胶法、冷冻干燥法、熔盐电解法、自蔓延高温还原法以及喷雾干燥-流化床法等方法制备细钨粉的技术研究，但这些技术要用于制备浆料用细钨粉，还是显得技术成熟度不够。即便这些技术中有些相对成熟，但要用这些技术专门建一条钨浆料用钨粉生产线并维持其运行，在经济上也是不现实的。
[0008]钨浆料生产商没有选择的余地，只能在有一定规模的钨粉生产企业中，随机购买
普通钨粉来制备钨浆料。随机购买的钨粉，非用户定制，其技术指标难以令用户满意，用户只能根据所购普通钨粉的技术指标，被动地调整钨浆料的制备工艺和后续高温共烧工艺来适应，这将导致钨浆料性能及后续高温共烧工艺的波动。这些不稳定因素，对可靠性要求极高的航天等高科技产品来说是难以接受的。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的在于提供一种生产高温导体浆料用钨粉的方法，以适应对钨粉有特殊技术要求、质量稳定性要求很高、用量极少但又不可或缺的特殊应用场景，满足高端技术所依赖的钨浆料对钨粉的需求。
[0010]本专利技术通过下述技术方案实现：
[0011]一种生产高温导体浆料用钨粉的方法，基于钨粉生产线，具体包括以下步骤：
[0012]步骤S1：制备原料氧化钨粉；将氧化钨粉球磨、过筛得到粒度Fsss：0.5～5μm的原料氧化钨粉；
[0013]步骤S2：原料氧化钨粉在还原炉内还原为原始钨粉；还原工艺：舟皿料层厚度为1～6mm，炉管内的氢气流速为0.2～1.2m/s；
[0014]之所以控制炉管内的氢气流速而非流量，是因为不同型号的还原炉，炉管内径不同，炉管内截面面积也就不同，对于同样的氢气流量，管径小的炉管氢气流速大，管径大的炉管氢气流速小，而在相同的温度下，影响还原效果的重要因素之一，是氢气带走还原舟内还原所产生的水蒸汽的速度和补充新氢气的速度，因此用氢气流速比用氢气流量更能适应不同型号的还原炉。
[0015]步骤S3：原始钨粉过200目筛网，对筛下物进行团聚分散处理；
[0016]由于在研磨过程中将产生大量的大量超细钨粉，不利于钨浆料的质量控制；用大小颗粒的粉末在液体中沉降速度不同，将超细钨粉分离。步骤S4：将分散处理后的钨粉沉降分级，去除超细粉；
[0017]步骤S5：将沉降分级的钨粉烘干、过300目筛网，获得的筛下物即为高温导体浆料用钨粉。
[0018]上述步骤S4具体步骤如下：
[0019]步骤S41：将钨粉倒入装有沉降液的容器内，搅拌2～3分钟；
[0020]步骤S42：静置沉淀3～5分钟，将悬浮在沉降液中的超细粉随上清液倾出；
[0021]步骤S43：向容器中重新加入沉降液并依次搅拌、沉淀、倾出悬浮在液相中的超细粉；
[0022]步骤S44：重复步骤S43 1-3次。
[0023]进一步地，为了更好的实现本专利技术，所述步骤S2中，还原炉内最高温度为850℃～900℃，原料氧化钨粉在热区停留时间4～6小时，氢气露点-30℃～-50℃。
[0024]该设置与现有钨粉生产线中的参数设置一致，保证了在进行本专利技术中的钨粉制备时，也不影响其他钨粉的制备，进而使得不需要建造一条生产线来满足高温导体浆料用钨粉的制备，有效的降低了成本。
[0025]进一步地，为了更好的实现本专利技术，避免在对团聚粉分散时，钨粉中杂质含量的上升，从而影响产品的质量，将筛下物置于行星球磨机中球磨；球磨工艺：球磨前，用惰性气体
将罐内空气排出；转盘公转转速175～250转/分钟；磨罐自转350～500转/分，磨罐正转20分钟，停转15分钟，然后反转20分钟，上述正转、停转、反转步骤反复循环2～3次。
[0026]采用行星球磨机对过200目筛网的钨粉中的团聚粉进行分散，对于球磨罐内壁作衬钨处理，磨球采用钨材料制成，该设置将有效的降低球磨过程中，带入其他杂质，从而影响产品的质量；这里的球磨罐内壁作衬钨处理是指：为保证钨粉纯度，本专利技术采用等离子喷涂的方法，在不锈钢罐内壁(含盖子内表面)喷涂一层金属钨涂层，将钨粉与球磨罐内壁材质隔离，磨球用钨球或短钨杆，避免钨粉与球磨罐材质直接接触。也可用薄钨片贴合在球磨罐内壁作内衬。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种生产高温导体浆料用钨粉的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：步骤S1：制备原料氧化钨粉；将氧化钨粉球磨、过筛得到粒度Fsss：0.5～5μm的原料氧化钨粉；步骤S2：原料氧化钨粉在还原炉内还原为原始钨粉；还原工艺：舟皿料层厚度为1～6mm，炉管内的氢气流速为0.2～1.2m/s；步骤S3：原始钨粉过200目筛网，对筛下物进行团聚分散处理；步骤S4：将分散处理后的钨粉沉降分级，去除超细粉；步骤S5：将沉降分级的钨粉烘干、过300目筛网，获得高温导体浆料用钨粉；上述步骤S4具体步骤如下：步骤S41：将钨粉倒入装有沉降液的容器内，搅拌2～3分钟；步骤S42：静置沉淀3～5分钟，将悬浮在沉降液中的超细粉随上清液倾出；步骤S43：向容器中重新加入沉降液并依次搅拌、沉淀、倾出悬浮在液相中的超细粉；步骤S44：重复步骤S43 1-3次。2.根据权利要求1所述的一种生产高温导体浆料用钨粉的方法，其特征在于：所述步骤S2中，还原炉内最高温度为850℃～900℃，原料氧化钨粉在热区停留时间4～6小时，氢气露点-30℃～-50℃。3.根据权利要求2所述的一种生产高温导体浆料用钨粉的方法，其特征在于：所述步骤S3中团聚分散处理步骤如下：将筛...

【专利技术属性】
技术研发人员：李剑，何庆春，
申请(专利权)人：成都虹波实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：