一种适用于钼选矿物料中钼快速消解及测定的方法技术

本发明专利技术公开了一种适用于钼选矿物料中钼快速消解及测定的方法，包括以下步骤：步骤一，配置钼标准级差溶液；步骤二，将称量好的钼选矿物料试样于聚四氟乙烯烧杯中，加入盐酸溶解，超声水浴仪中加热，加硝酸继续溶解，溶解后加入氢氟酸，低温除硅至近干，再加入高氯酸，待高氯酸烟冒尽，取下冷却；加入硝酸置于超声水浴仪低温溶解盐类，试样溶解完全后，冷却，用超纯水定容，待测；步骤三，用电感耦合等离子质谱仪上机测定计算出钼选矿物料中有效钼的含量。本发明专利技术采用酸溶方法消解试样，并且在超声水浴仪中溶解，超声波辅助萃取法利用超声波的空化作用加速待测成分的浸出提取，在保证结果准确性的前提下减少因人员操作不当带来的误差。性的前提下减少因人员操作不当带来的误差。

【技术实现步骤摘要】
一种适用于钼选矿物料中钼快速消解及测定的方法


[0001]本专利技术涉及一种适用于钼选矿物料中钼快速消解及测定的方法。

技术介绍

[0002]钼是具有优异性能的重要战略性资源，被广泛应用于农业、军事、化工、电气、冶金机械、医药等多种领域，也常被用作生产各种合金钢的添加剂，金属钼在电子管，晶体管和整流器等电子器件方面用途也颇多。随着我国冶金工业和航天技术的不断发展，钼的需求量逐年增加，寻找钼矿石已成为矿产勘查项目热点。钼是难熔高温金属元素之一，纯净的钼具有银白色金属光泽，粉末状的钼呈深灰色。目前自然界中已知的钼矿物约有30多种，多呈硫化物的形态存在，其余多以氧化物的形态存在。矿石中钼的含量一般很低，约为千分之几或百分之几，钼精矿可达50％。钼矿石中常伴有钨、锡、铜、铅、锌、金.银等共他元素并存，因此选择合适的方法对矿石中的钼进行定量分析至关重要。
[0003]钼元素的测定大多采用硫氰酸盐分光光度法和极谱法等。
[0004]采用硫氰酸盐分光光度法和极谱法，这些方法存在操作繁琐、分析周期长，效率低等缺陷。矿石样品的分解方法一般可以采用碱熔或酸溶，碱熔方法能将样品溶解完全，但会引入较多的盐类，增加仪器功率的负载，同时大量的钾、钠元素会产生基体干扰。

技术实现思路

[0005]本专利技术的一个目的是提出了一种适用于钼选矿物料中钼快速消解及测定的方法在提取，富集及精炼钼的过程中，钼矿石及所产生的中间物料，样品如何准确快速的进行消解以及测定的技术问题。
[0006]本专利技术的目的是提出了一种适用于钼选矿物料中钼快速消解及测定的方法，解决了样品如何准确快速的进行消解以及测定的技术问题。
[0007]本专利技术的技术方案是这样实现的：一种适用于钼选矿物料中钼快速消解及测定的方法，包括以下步骤：步骤一，配置钼标准级差溶液；步骤二，将称量好的钼选矿物料试样于聚四氟乙烯烧杯中，吹水湿润，加入盐酸溶解，超声水浴仪中加热，加硝酸继续溶解，溶解后加入氢氟酸，低温除硅至近干，再加入高氯酸，待高氯酸烟冒尽，取下冷却；用少量去离子水冲洗杯壁，加入硝酸置于超声水浴仪低温溶解盐类，试样溶解完全后，冷却，转移至容量瓶，用超纯水定容，待测；步骤三，用电感耦合等离子质谱仪上机测定计算出钼选矿物料中有效钼的含量。
[0008]优选的，配置钼标准级差溶液之前先配置钼标准贮存溶液，再配置钼标准溶液，再对钼标准溶液进行稀释得到钼标准级差溶液。
[0009]优选的，钼标准贮存溶液的制备方法为称取于105～110℃烘干的光谱纯三氧化钼于烧杯中，加入氢氧化钠溶液溶解，容量瓶中以水定容，标准贮备溶液钼的溶度1mL含1mg钼。
[0010]优选的，移取钼标准溶液于容量瓶中，加入浓硝酸，溶液1mL分别含100ug钼。
[0011]优选的，分别移取钼标准贮存溶液或钼标准溶液于容量瓶中制备至少6种不同钼浓度的钼溶液。
[0012]优选的，钼标准级差溶液的浓度梯度为：2ug/mL、4ug/mL、8ug/mL、10ug/mL、20ug/mL、50ug/mL。
[0013]优选的，超声水浴仪中第一次加热的温度为100℃，时间为5
‑
10min。
[0014]优选的，钼的分析谱线波长为202.3nm。
[0015]优选的，电感耦合等离子质谱仪的工作条件为冲洗泵速为45
‑
55r/min，分析泵速为45
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55r/min，高频功率为1140
‑
1160W，辅助气流量为0.45
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0.55L/min。
[0016]本专利技术的有益效果为：本专利技术一种适用于钼选矿物料中钼快速消解及测定的方法采用酸溶方法消解试样，并且在超声水浴仪中溶解，超声波辅助萃取法利用超声波的空化作用加速待测成分的浸出提取，超声波的次级效应能够加速提取成分的扩散释放，加快浸提速度，缩短样品处理时间及流程，在保证结果准确性的前提下减少因人员操作不当带来的误差。酸提取出有效的钼元素，利用电感耦合等离子发射光谱仪强大的分析测试能力快速准确的测定出溶液中钼元素的浓度，进而计算出物料中有效钼的含量，具有分析速度快、成本低、效率高、工艺过程简单灵活、能耗低等优点，应用前景十分广阔。并且本专利技术样品处理流程短，操作简单，准确率高。
具体实施方式
[0017]为更好地理解本专利技术，下面通过以下实施例对本专利技术作进一步具体的阐述，但不可理解为对本专利技术的限定，对于本领域的技术人员根据上述
技术实现思路
所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本专利技术的保护范围内。
[0018]1.1主要仪器及工作参数
[0019]ICAP6000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美国Thermo公司)，超声水浴仪。
[0020]1.2主要试剂
[0021]盐酸，优级纯；硝酸，优级纯；氢氟酸，优级纯；高氯酸，优级纯；氢氧化钠150g/L。
[0022]1.3标准溶液的配置
[0023]1.3.1钼标准贮存溶液:称取0.1500g于105～110℃烘干的光谱纯三氧化钼于250mL烧杯中，加入50mL 150g/L氢氧化钠溶液溶解，移入100mL容量瓶中，以水定容，贮存于塑料瓶中，密封。此标准贮备溶液钼的溶度1mL含1mg钼。
[0024]1.3.2钼标准溶液A：移取10.00mL钼标准溶液于100mL容量瓶中，加入10mL浓硝酸，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100ug钼。
[0025]1.3.3钼标准级差溶液：分别移取2.00mL、4.00mL、8.00mL钼标准溶液A(1.3.2)，1.00mL、2.00mL、5.00mL钼标准贮存溶液(1.3.1)，于六个100mL容量瓶中，加入10mL浓硝酸稀释至刻度，混匀。标准级差溶液中钼的浓度列于表1表1标准浓度
[0026][0027]1.4试样溶液的制备
[0028]准确称取一定量试样于聚四氟乙烯烧杯中，吹水湿润，加入15ml盐酸溶解，超声水浴仪中100℃加热5
‑
10min，加5ml硝酸继续溶解，加热使试样溶解后，加入2ml氢氟酸，低温除硅至近干，再加入高氯酸3ml去除残留的氟，待高氯酸烟冒尽，取下稍冷。用少量去离子水冲洗杯壁，加入10mL硝酸置于超声水浴仪低温溶解盐类，保持体积在30mL～40mL，试样溶解完全后，冷却，进100mL容量瓶，用超纯水定容，待测。并根据样品含量高低稀释测定。溶液的钼离子以气溶胶的形式进入电感耦合等离子质谱仪的雾化系统，目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发辐射出特征谱线，根据郎伯比尔定律计算出溶液中有效钼的浓度，进而计算出选矿原矿以及中间物料中有效钼的含量。
[0029]1.5上机测定
[0030]1.5.1分析线的波长根据光谱分析谱线的选择原则，选择了灵敏度高，光谱干扰少或没有干扰的谱线作为钼的分析谱线。钼的分析谱线波长为202.3nm。
[0031]1.5.2标准及样品的测定在设定好的条件下测定极本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种适用于钼选矿物料中钼快速消解及测定的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，配置钼标准级差溶液；步骤二，将称量好的钼选矿物料试样于聚四氟乙烯烧杯中，吹水湿润，加入盐酸溶解，超声水浴仪中加热，加硝酸继续溶解，溶解后加入氢氟酸，低温除硅至近干，再加入高氯酸，待高氯酸烟冒尽，取下冷却；用少量去离子水冲洗杯壁，加入硝酸置于超声水浴仪低温溶解盐类，试样溶解完全后，冷却，转移至容量瓶，用超纯水定容，待测；步骤三，用电感耦合等离子质谱仪上机测定计算出钼选矿物料中有效钼的含量。2.如权利要求1所述的适用于钼选矿物料中钼快速消解及测定的方法，其特征在于：配置钼标准级差溶液之前先配置钼标准贮存溶液，再配置钼标准溶液，再对钼标准溶液进行稀释得到钼标准级差溶液。3.如权利要求2所述的适用于钼选矿物料中钼快速消解及测定的方法，其特征在于：钼标准贮存溶液的制备方法为称取于105～110℃烘干的光谱纯三氧化钼于烧杯中，加入氢氧化钠溶液溶解，容量瓶中以水定容，标准贮备溶液钼的溶度1mL含1mg钼。4.如权利要求3所述的适用于钼选矿物料中钼快速消解及测定的方法，其特征在于：移取钼标准溶液于容量瓶中，加入浓硝酸，溶液1mL分...

【专利技术属性】
技术研发人员：李明珠，揭辉，余国华，李懋，
申请(专利权)人：水口山有色金属有限责任公司，
类型：发明
国别省市：