一种烧结钕铁硼磁体的制备方法技术

本发明专利技术涉及烧结钕铁硼制备技术领域，具体涉及一种烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：将烧结钕铁硼的各原料混合熔炼得到速凝片，然后氢破处理后得到粗粉；向得到的粗粉中通入氧气和惰性气体的混合气至设定压力P≤0.02MPa，混合气中氧含量为10～40ppm，压力降低时通入氧气到设定压力P，压力停止下降后取出粗粉；将获得的粗粉和防氧化剂混合后送入气流磨工序，在气流磨工序中通入氧气，气流磨工序处理后获得细粉；向细粉中添加防氧化剂混合，磁场中取向压制成型、烧结和时效得到烧结钕铁硼磁体。本发明专利技术的制备方法获得烧结钕铁硼的矫顽力的一致性高，波动性小。波动性小。

【技术实现步骤摘要】
一种烧结钕铁硼磁体的制备方法


[0001]本专利技术涉及烧结钕铁硼制备
，具体涉及一种烧结钕铁硼磁体的制备方法。

技术介绍

[0002]烧结钕铁硼的一般制造工序包括熔炼铸造、氢破碎、气流磨、混粉、取向压制和烧结时效等。由于稀土非常容易氧化，同时氢破碎和气流磨后钕铁硼粉末活性增加，容易吸收从容器和管道漏点渗入的氧气和水汽，造成氧化。为此，一般在气流磨前添加一定量的防氧剂，主要是有机添加剂以提供润滑和抗氧化作用，从而保证气流磨过程中粉末不断破碎，新鲜断口能被迅速钝化和防氧剂覆盖。同时在气流磨的过程中补入一定量的氧气，对粉末进行预钝化，降低氧化的不可控，提升烧结钕铁硼的磁性能。如中国专利CN201910955290.8，专利名称“一种高性能烧结Nd
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Fe
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B材料及其制备方法”中，在气流磨阶段添加一定浓度的氧气、抗氧化剂和润滑剂，从而提升磁性能。
[0003]尽管烧结钕铁硼的磁性能容易得到提升，但是现有技术中制备的烧结钕铁硼的磁性能一致性不高，尤其是同一工艺不同批次获得的烧结钕铁硼的矫顽力的波动性大，这也严重影响烧结钕铁硼的品质和应用。

技术实现思路

[0004]针对现有制备工艺中钕铁硼磁体的磁性能，尤其是矫顽力的一致性偏差的问题，本专利技术的目的在于提供一种烧结钕铁硼磁体的制备方法，制备的烧结钕铁硼的矫顽力的一致性高，波动性小。
[0005]本专利技术提供如下的技术方案：一种烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：(1)将烧结钕铁硼的各原料混合熔炼得到速凝片，然后氢破处理后得到粗粉；(2)向得到的粗粉中通入氧气和惰性气体的混合气至设定压力P≤0.02MPa，混合气中氧含量为10～40ppm，压力降低时通入氧气到设定压力P，压力停止下降后取出粗粉；(3)将获得的粗粉和防氧化剂混合后送入气流磨工序，在气流磨工序中通入氧气，气流磨工序处理后获得细粉；(4)向细粉中添加防氧化剂混合，磁场中取向压制成型、烧结和时效得到烧结钕铁硼磁体。
[0006]速凝片氢破后获得的粗粉沿晶断裂形式涉及到许多富钕相。专利技术人在研究工作中发现，这些富钕相在气流磨前被防氧剂覆盖后，不能被气流磨过程中补入的氧气充分均匀钝化，导致粉末表面的钝化效果不尽相同。同时，氢破过程中的一些粉末已经达到气流磨粒度要求，覆盖防氧剂后会迅速进入收料罐，几乎不发生氧化钝化。而后期一些难破碎的粉末，一直在气流磨里多次碰撞和持续钝化。由于上述因素的存在经常导致钕铁硼晶界相氧含量不均匀，使得烧结钕铁硼的磁性能特别是矫顽力一致性偏差。专利技术人经过分析和试验，
在防氧剂添加前向粗粉中通入一定量的含氧气的混合气体，先于防氧剂覆盖前进行预钝化，从而使得富钕相、小粒径粉末得到钝化，提升钕铁硼晶界相氧含量均匀性。但是仅在防氧剂前通入氧气是不够的，进一步的研究工作表明，直接通入氧气或者氧气含量(浓度)较大，将导致粗粉的过氧化，尽管矫顽力有所提升，但是矫顽力波动性将明显的增大，一致性恶化。同时也伴随剩磁下降，剩磁波动性增大。同时混合气体的压力也对烧结钕铁硼的磁性能有明显影响，压力过大将导致矫顽力和剩磁的严重下降，同时矫顽力一致性的改善程度也大幅减小。混合气体的选择也起到重要作用，通入空气将引入氮，造成烧结钕铁硼磁体的不利影响。同时仅在防氧剂添加前通入氧气而不配合气流磨通氧不能带来矫顽力一致性的明显改善。所以总的来说，在防氧剂添加前通入氧气并不必然带来矫顽力一致性的改善，需要匹配适宜的通入方式、通入量、通入压力以及和防氧剂后通入氧气相配合等多种因素。
[0007]作为本专利技术方法的优选，步骤(1)中获得的速凝片的厚度≤0.4mm。速凝片的制备采用烧结钕铁硼常规制备方法即可，如按磁体名义成分，即原子百分比，配好磁体原料，放置于真空中频速凝感应炉内感应熔炼并浇铸在旋转的冷却铜辊上甩带即可得到速凝片。
[0008]作为本专利技术方法的优选，步骤(3)中气流磨工序中氧含量为10～110ppm。在气流磨工序中通入的氧含量需要进行适当控制，通入量过大将引起烧结钕铁硼磁体的剩磁下降，剩磁波动性增加，同时矫顽力的一致性改善程度降低。
[0009]作为本专利技术方法的优选，步骤(2)中通入的混合气的氧含量与步骤(3)中通入氧气后气流磨工序中氧含量的总量≤110ppm。当两者的氧浓度过大时，钕铁硼磁体的剩磁下降，剩磁波动性增加，同时矫顽力也明显下降，一致性改善程度降低。
[0010]作为本专利技术方法的优选，步骤(3)所得细粉的粒径为2.0～4.5μm。
[0011]作为本专利技术方法的优选，所述步骤(3)和步骤(4)中添加的防氧化剂的添加量为烧结钕铁硼质量的0.06～0.1％。
[0012]作为本专利技术方法的优选，防氧化剂为天津悦圣新材料研究所生产的2号添加剂。
[0013]防氧化剂采用烧结钕铁硼制备常规使用的防氧化剂即可，添加量亦为常规添加量。
[0014]作为本专利技术方法的优选，所述惰性气体为氩气、氦气中的一种。
[0015]作为本专利技术方法的优选，设定压力P为0.005～0.02MPa。
[0016]本专利技术的有益效果如下：本专利技术的制备方法获得烧结钕铁硼的矫顽力的一致性高，波动性小。同时在进一步的优化工艺下，烧结钕铁硼的剩磁、矫顽力均得到提升，同时剩磁的波动性降低。
具体实施方式
[0017]下面就本专利技术的具体实施方式作进一步说明。
[0018]如无特别说明，本专利技术中所采用的原料均可从市场上购得或是本领域常用的，如无特别说明，下述实施例中的方法均为本领域的常规方法。
[0019]为保持一致性，下述实施例和对比例所用烧结钕铁硼各原料含量及纯度如表1所示。
[0020]表1烧结钕铁硼磁体的各原料含量及纯度原料PrNdDyFeCoCuAlGaZrB
含量％292.265.481.50.150.40.20.120.95纯度％99.599.5工业用99.599.599.599.999工业用工业用表中，Fe为工业用纯铁，Zr和B为工业用Fe
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Zr、Fe
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B。
[0021]速凝片制备过程如下：按磁体名义成分即原子百分比配好磁体原料，配料表如表1所示；将配制好的原料600kg放入坩埚中，在高频真空感应熔炼炉在5Pa的真空中以1500℃进行熔炼，铸造前在1500℃精炼5min，然后通过调节加热功率实现降温，利用测温装置检测熔液温度，在达到目标温度1400℃时，使用旋转的水冷铜辊进行铸造，通过调节坩埚倾转速率和铜辊旋转速率得到平均厚度为0.28mm速凝片。
[0022]实施例1一种烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：(1)室温下将8kg上述速凝片放入氢破用炉内，抽真空到10
‑1Pa以下，通入纯度为99.5％的氢气吸氢2小时后，边抽真空边升温进行脱氢，在500℃的温度下抽真空3小时，之后进行冷却，即时取出得到粗粉；(2)向粗粉中通入氧气和氩气的混合气至设定压力P为0.015MPa，混合气中氧含量为10ppm，压力降低时本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将烧结钕铁硼的各原料混合熔炼得到速凝片，然后氢破处理后得到粗粉；（2）向得到的粗粉中通入氧气和惰性气体的混合气至设定压力P≤0.02MPa，混合气中氧含量为10～40ppm，压力降低时通入氧气到设定压力P，压力停止下降后取出粗粉；（3）将获得的粗粉和防氧化剂混合后送入气流磨工序，在气流磨工序中通入氧气，气流磨工序处理后获得细粉；（4）向细粉中添加防氧化剂混合，磁场中取向压制成型、烧结和时效得到烧结钕铁硼磁体。2.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤（1）中获得的速凝片的厚度≤0.4mm。3.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤（3）中气流磨工序中...

【专利技术属性】
技术研发人员：张雪峰，付松，刘孝莲，赵利忠，纪一见，贾稿阳，
申请(专利权)人：杭州电子科技大学，
类型：发明
国别省市：