本发明专利技术涉及一种压电增强光电催化剂的制备方法，该方法首先制得光催化剂和压电材料的前驱体凝胶，将前驱体凝胶旋涂在导电衬底上，加热使其形成压电材料与光催化剂的异质结，然后负载电催化剂，负载了电催化剂(共催化剂)前驱体，再进行退火处理形成光电催化系统，最后进行小电压的极化处理，得到的光电催化剂能产生超强局域场使得光电催化系统的光电产氧性能大大提升，解决了现办法分解水产氧电流小，效率低的问题。效率低的问题。
【技术实现步骤摘要】
一种压电增强光电催化剂的制备方法
[0001]本专利技术涉及一种压电增强光电催化剂的制备方法，属于纳米新能源材料领域。
技术介绍
[0002]随着社会经济的不断发展，人类对自然环境的破坏也越来越严重。因此，环境污染的治理正成为全人类共同面对的重大课题之一，其中水污染的治理尤其引人关注。光催化是一种很有前途的解决环境污染问题的技术。然而，由于大部分光催化剂效率低，其光生电子不容易被空气中的氧气捕获，增加了电子与空穴的复合几率，致使在可见光下催化能力较差，阻碍了该技术的实际应用。为了解决这个问题，通常使用复合光电催化剂（光电催化体系）来增强载流子分离。
[0003]中国专利文献CN201511016862.4公开了一种带有双重助氧催化层的可见光催化薄膜。中国专利文献CN201911188630.5公开了一种Au修饰的ZnO/Fe2O3纳米管阵列，显著增强了光电化学氧化甲醇催化能力，但这些手段提高程度有限。
[0004]光电催化体系中光催化还原体系特有的载流子随电子转移而迁移是保证其高还原氧化能力的关键步骤。然而，这种矢量电子转移很难控制，只能通过界面处光催化系统向电催化系统的下带弯曲来实现。对于压电材料，由于材料内部的开关极化诱导电场可形成不同的能带弯曲，利用合适的极化条件可获得所需的能带弯曲。如中国专利文献CN201310034116.2公开了一种压电/半导体异质结催化剂的制备方法，水热制成BFO微米颗粒后，共沉淀一层BVO纳米颗粒，通过2KV
‑
5KV超高压极化使得压电催化和光催化协同，提高光催化活性。但是该催化剂仅仅是利用压电材料来提高光催化剂的光催化性，应用时极化电流还是较小，提高程度有限，没有真正利用上光电催化的优势；并且制备过程中，需要2KV
‑
5KV超高压进行极化，极化电压高，浪费能源。
[0005]因此，需要研发一种催化活性优异、稳定性好、成本低、极化电流大的光电催化剂。
技术实现思路
[0006]针对现有技术的不足，本专利技术提供一种压电增强光电催化剂的制备方法，本专利技术得到的压电增强光电催化剂能产生超强局域场使得光电催化系统的光电产氧性能大大提升，解决了现办法分解水产氧电流小，效率低的问题，并且催化活性优异、稳定性好、制作过程简单可控又环保、成本低、易于工业化生产。
[0007]专利技术简述：本专利技术首先制得光催化剂和压电材料的前驱体凝胶，将前驱体凝胶旋涂在导电衬底上，加热使其形成压电材料与光催化剂的异质结，然后负载电催化剂，负载了电催化剂（共催化剂）前驱体，再进行退火处理形成光电催化系统，最后进行小电压的极化处理，得到的光电催化剂能产生超强局域场使得光电催化系统的光电产氧性能大大提升，解决了现办法分解水产氧电流小，效率低的问题。
[0008]专利技术详述：
本专利技术是通过如下技术方案实现的：一种压电增强光电催化剂的制备方法，包括如下步骤：（1）提供一导电衬底，预处理后，进行亲水活性处理，干燥后，得到亲水导电衬底；（2）将乙酰丙酮氧钒溶于乙酰丙酮中，得a溶液，乙酰丙酮铁溶于乙酰丙酮中，得b溶液，硝酸铋(Bi(NO3)3·
5H2O)溶于去离子水中，得c溶液，将a溶液、b溶液、c溶液进行混合，得混合溶液，混合溶液中(V+Fe):Bi的离子摩尔比为：1:1；将混合溶液超声处理后再加热搅拌蒸发，得前驱体凝胶；（3）将前驱体凝胶旋涂到亲水导电衬底上，干燥，得前驱体薄膜衬底；（4）将前驱体薄膜衬底在空气中升温至350
o
C
‑
550
o
C进行退火，移除衬底，得BiFeO3‑
BiVO4纳米异质结薄膜；（5）将BiFeO3‑
BiVO4纳米异质结薄膜朝上放入烧杯中，加入 Co(NO3)2·
6H2O溶液，搅拌后静置0.5
‑
2h，然后倒入二
‑
甲基咪唑溶液，静置3
‑
6h，取出样品，冲洗、干燥、烧结，得Co3O4/BiFeO3‑
BiVO4纳米异质结薄膜；（6）对Co3O4/BiFeO3‑
BiVO4纳米异质结薄膜进行极化，得压电增强光电催化剂。
[0009]根据本专利技术优选的，步骤（1）中，所述的导电衬底为碳片、FTO、ITO、Zn或n
‑
Si。
[0010]进一步优选的，所述的导电衬底为碳片。
[0011]根据本专利技术优选的，步骤（1）中，导电衬底的厚度为0.5mm
‑
2mm。
[0012]根据本专利技术优选的，步骤（1）中，导电衬底的预处理为将衬底依次放入丙酮、酒精、去离子水进行超声清洗，去除表面杂质。
[0013]根据本专利技术优选的，步骤（1）中，亲水活性处理为用氧等离子体进行亲水活性处理，氧等离子体处理时间为10
‑
20min，通入氧气流量10～50sccm，功率50～120W。
[0014]根据本专利技术优选的，步骤（2）中，a溶液中乙酰丙酮氧钒的浓度为0.01
‑
0.05M，b溶液中乙酰丙酮铁的浓度为0.01
‑
0.05M，c溶液中硝酸铋(Bi(NO3)3·
5H2O)的的浓度为0.1
‑
0.3M。
[0015]根据本专利技术优选的，步骤（2）中，混合溶液中V：Fe离子摩尔比为：（1
‑
7）:（3
‑
10）。
[0016]根据本专利技术优选的，步骤（2）中，超声时间为20
‑
40min，热搅拌蒸发温度为70
‑
90
o
C，时间为20
‑
26h。
[0017]根据本专利技术优选的，步骤（3）中，旋涂转速为2500
‑
3500 rpm，旋涂时间为25
‑
35s，旋涂次数为1
‑
6次，干燥温度为70
‑
90
o
C，干燥时间为8
‑
15min。
[0018]根据本专利技术优选的，步骤（4）中，升温至350
‑
550℃的速率为5
‑
10
o
C/min，退火时间为60
‑
120min。
[0019]根据本专利技术优选的，步骤（5）中，Co(NO3)2·
6H2O溶液的浓度为0.02
‑
0.06，单位: g/mL，二
‑
甲基咪唑溶液的浓度为0.02
‑
0.05，单位: g/mL。
[0020]根据本专利技术优选的，步骤（5）中，Co(NO3)2·
6H2O溶液与二
‑
甲基咪唑溶液的体积比为：1:1。
[0021]根据本专利技术优选的，步骤（5）中，干燥温度为70
‑
90
o
C，干燥时间为8
‑
15min；烧结为在空气中本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种压电增强光电催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)提供一导电衬底，预处理后，进行亲水活性处理，干燥后，得到亲水导电衬底；(2)将乙酰丙酮氧钒溶于乙酰丙酮中，得a溶液，乙酰丙酮铁溶于乙酰丙酮中，得b溶液，硝酸铋(Bi(NO3)3·
5H2O)溶于去离子水中，得c溶液，将a溶液、b溶液、c溶液进行混合，得混合溶液，混合溶液中(V+Fe):Bi的离子摩尔比为：1:1；将混合溶液超声处理后再加热搅拌蒸发，得前驱体凝胶；(3)将前驱体凝胶旋涂到亲水导电衬底上，干燥，得前驱体薄膜衬底；(4)将前驱体薄膜衬底在空气中升温至350℃
‑
550℃进行退火，移除衬底，得BiFeO3‑
BiVO4纳米异质结薄膜；(5)将BiFeO3‑
BiVO4纳米异质结薄膜朝上放入烧杯中，加入Co(NO3)2·
6H2O溶液，搅拌后静置0.5
‑
2h，然后倒入二
‑
甲基咪唑溶液，静置3
‑
6h，取出样品，冲洗、干燥、烧结，得Co3O4/BiFeO3‑
BiVO4纳米异质结薄膜；(6)对Co3O4/BiFeO3‑
BiVO4纳米异质结薄膜进行极化，得压电增强光电催化剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的导电衬底为碳片、FTO、ITO、Zn或n
‑
Si。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，导电衬底的厚度为0.5mm
‑
2mm；导电衬底的预处理为将衬底依次放入丙酮、酒精、去离子水进行超声清洗，去除表面杂质；亲水活性处理为用氧等离子体进行亲水活性处理，氧等离子体处理时间为10
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20min，通入氧气流量10～50sccm，功率50～120W。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，a溶液中乙酰丙酮氧钒的浓度为0.01
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0.05M，b溶液中乙酰丙酮铁的浓度为0.01
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0.05M，c溶液中硝酸铋(Bi(NO3)3·
5H2O)的的浓度为0.1
【专利技术属性】
技术研发人员：杨志远，赵莉莉，周伟家，张飒飒，赵显，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：
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