一种含碱水洗涤的高镍三元前驱体的制备方法技术

本发明专利技术首次提供了一种振实密度高、粒径分布窄、球形形貌好的高镍三元前驱体的制备方法。该方法采用高浓度氨水和高浓度NaOH溶液与高镍金属盐溶液进行共沉淀反应，不仅通过增加反应体系中浆料固含量促进生产效率，而且使前驱体颗粒在高固含量料液中相互碰撞摩擦获得尺寸均匀、颗粒形貌密实且球形度高的产品；此外，由于高镍前驱体是在pH较高的碱性条件下结晶生长，因此采用碱洗

【技术实现步骤摘要】
一种含碱水洗涤的高镍三元前驱体的制备方法


[0001]本专利技术涉及锂电高镍前驱体及正极材料
，具体涉及一种含碱水洗涤的高镍三元前驱体的制备方法。

技术介绍

[0002]伴随我国新能源汽车行业的快速发展，动力锂离子电池作为其主要的能量源应用市场广阔。在动力锂离子电池的两大正极材料体系中，传统的磷酸铁锂(LiFePO4)和低镍三元材料(LiNi
x
Co
y
Mn1‑
x
‑
y
(OH)2，x<0.6)因能量密度有限(150
‑
160Wh/kg)，难以满足电动汽车对续航里程要求，而高镍三元材料(LiNi
x
Co
y
Mn1‑
x
‑
y
(OH)2，x≥0.6)由于Ni
2+
/Ni
4+
电对能提供更多的可逆容量(能量密度可达300Wh/kg)，因此开发并产业化高能量密度的高镍三元材料是目前及未来动力电池的发展趋势。
[0003]高镍三元本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含碱水洗涤的高镍三元前驱体的制备方法；其特征在于：包括如下步骤；(1)各反应原料液的配制；各反应原料液的配制包括：高镍金属盐溶液I的配制、氨水络合剂II的配制、碱液沉淀剂III的配制，反应进料前还需配制一定浓度的氨水作为反应底液IV；所述高镍金属盐溶液Ⅰ配制包括：将镍、钴、锰的可溶性金属盐按材料中Ni、Co、Mn的元素设计比例准确称量后置于储罐内，加40
‑
50℃的热水快速溶解，使Ni、Co、Mn溶液金属总浓度在1.5
‑
2.5mol/L；所述碱液沉淀剂III的配制包括：碱液配制的浓度范围为6.0
‑
10.0mol/L；所述氨水络合剂II的配制包括：氨水浓度范围为：4.4
‑
6.0mol/L反应底液IV中的配制包括：氨水浓度范围为1.1
‑
1.5mol/L，底液体积占反应釜容积的1/3
‑
1/2；(2)镍钴锰共沉淀反应制备高镍前驱体Ni
x
Co
y
Mn1‑
x
‑
y
(OH)2；其中0.6≤x＜1，0≤y＜0.4，且x+y≤1；步骤(2)中反应前先将反应底液IV中需要的纯水倒入反应釜中，通过水浴锅向反应釜夹层泵入循环水加热反应釜，同时向釜内持续通入氮气排尽空气，待釜内温度升至设定温度后，将底液中所需要的一定量的浓氨水通过加料口加入釜内，先开启碱液泵加入NaOH碱液使底液pH值升至反应设定值A，而后将高镍金属盐溶液I、高浓度氨水络合剂II、高浓度碱液沉淀剂III同时泵入反应釜中，在搅拌下进行共沉淀结晶反应，在此过程中维持加料速度、体系温度及反应pH的恒定；所述设定温度的范围为45
‑
60℃；共沉淀反应加料过程中，高镍金属盐溶液Ⅰ的流速为B；氨水络合剂II的流速根据材料中Ni摩尔含量高低控制进料摩尔比在NH3：TM＝1.1
‑
1.5之间；碱液流速用来调节反应体系pH始终恒定在A，所述TM为Ni、Co、Mn物质的量之和；所述材料中Ni摩尔含量为：60％≤Ni＜100％；(3)前驱体洗涤、过滤、干燥；反应结束后释放料液，采用与pH为A1的碱水对沉淀进行洗涤，洗涤次数为3
‑
4次，从而将沉淀产物中的NH3、SO
42
‑
洗掉，由于碱水中的Na
+
含量远低于反应料液中的Na
+
浓度，沉淀物中的大部分Na
+
在碱洗过程中也被洗掉，而后再用纯水洗涤一遍，将剩余的极易溶的Na
+
全部洗掉，最后将过滤后的前驱体沉淀滤饼置于真空干燥箱内100
‑
120℃烘12
‑
20h即得到干...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩宇，杨越，王天宇，尹立坤，刘延超，易晨星，宋绍乐，吴美荣，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：