一种苯嗪草酮的制备方法技术

本发明专利技术属于有机物制备技术领域，具体公开了一种苯嗪草酮的制备方法。本发明专利技术使苯甲酰甲酸乙酯、盐酸和乙酰肼溶液在25～28℃条件下，保温2.5～3h，然后降温结晶，过滤洗涤得到2

【技术实现步骤摘要】
一种苯嗪草酮的制备方法


[0001]本专利技术涉及有机物制备
，尤其涉及一种苯嗪草酮的制备方法。

技术介绍

[0002]苯嗪草酮(3
‑
甲基
‑4‑
氨基
‑6‑
苯基
‑
4，5
‑
二氢
‑
1,2,4
‑
三嗪
‑5‑
酮)属三嗪酮类选择性芽前除草剂，主要通过植物根部吸收，再输送到叶子内，通过抑制光合作用的希尔反应而起到杀草作用，用于预防甜菜田中一年生杂草，具有很好的药效。
[0003]目前合成苯嗪草酮的主要路线如下：先由苯甲酰甲酸甲酯与乙酰肼反应得到2
‑
乙酰肼基苯甲酰甲酸甲酯，然后由2
‑
乙酰肼基苯甲酰甲酸甲酯与水合肼反应得到2
‑
乙酰肼腙
‑2‑
苯基一乙酰肼，最后由2
‑
乙酰肼腙
‑2‑
苯基一乙酰肼经脱水环化反应得到苯嗪草酮。但是现有工艺中，苯甲酰甲酸甲酯与乙酰肼的反应温度普遍偏高，反应耗时较长，最终得到的苯嗪草酮含量和纯度有待进一步提高。
[0004]因此，如何提供一种苯嗪草酮的制备方法，对传统的制备方法进行优化，降低反应温度，减少反应耗时，提高苯嗪草酮的收率及纯度是本领域亟待解决的难题。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术提供了一种苯嗪草酮的制备方法，避免了传统苯嗪草酮制备过程中反应温度高，制备耗时较长的问题，提高了苯嗪草酮的收率及纯度。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种苯嗪草酮的制备方法，包括以下步骤：
[0008]1)将苯甲酰甲酸乙酯、盐酸、乙酰肼甲苯溶液混合进行反应，降温结晶，过滤，洗涤得到2
‑
乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯；
[0009]2)将水合肼加入到2
‑
乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯甲醇溶液中进行反应，过滤，固相干燥得到2
‑
乙酰肼腙
‑2‑
苯基
‑
乙酰肼；
[0010]3)将2
‑
乙酰肼腙
‑2‑
苯基
‑
乙酰肼与甲醇和乙酸钠混合进行反应，降至室温，得到苯嗪草酮成品；
[0011]其中，所述步骤3)中反应的温度为90～94℃，反应时间为8～9h，降温时间为1.8～2.2h。
[0012]优选的，所述步骤1)中苯甲酰甲酸乙酯、盐酸和乙酰肼的摩尔比为1：0.3～0.5：1.01～1.1。
[0013]优选的，所述盐酸的质量分数为35～38％；所述乙酰肼甲苯溶液中乙酰肼的质量分数为30～35％。
[0014]优选的，所述步骤1)反应温度为25～28℃，保温时间为2.5～3h。
[0015]优选的，所述步骤1)降温温度为0～4℃。
[0016]优选的，其特征在于，所述步骤2)中2
‑
乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯与水合肼的摩尔比为1:1.05～1.12。
[0017]优选的，所述步骤2)中加入水合肼时2
‑
乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯甲醇溶液的温度保持16～20℃。
[0018]优选的，所述步骤2)中反应时间为5.5～6h，反应温度与加入水合肼时2
‑
乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯甲醇溶液的温度相同。
[0019]优选的，所述步骤3)中2
‑
乙酰肼腙
‑2‑
苯基
‑
乙酰肼、甲醇和乙酸钠的摩尔比为1：8～9：0.8～1.5。
[0020]经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0021](1)本专利技术通过对传统苯嗪草酮的制备方法进行优化，降低了2
‑
乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯的制备温度，大大缩减了整个反应工艺的耗时；
[0022](2)本专利技术公开的制备工艺简单，反应温度温和，反应时间短，有利于促进苯嗪草酮的批量生产，降低了生产成本；
[0023](3)本专利技术制备的2
‑
乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯纯度高，含杂质较少，进一步提高了苯嗪草酮制品收率，保证了制备的苯嗪草酮具有较高的纯度，纯度达98.8％以上。
具体实施方式
[0024]本专利技术提供了一种苯嗪草酮的制备方法，包括以下步骤：
[0025]1)将苯甲酰甲酸乙酯、盐酸、乙酰肼甲苯溶液混合进行反应，降温结晶，过滤，洗涤得到2
‑
乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯；
[0026]2)将水合肼加入到2
‑
乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯甲醇溶液中进行反应，过滤，固相干燥得到2
‑
乙酰肼腙
‑2‑
苯基
‑
乙酰肼；
[0027]3)将2
‑
乙酰肼腙
‑2‑
苯基
‑
乙酰肼与甲醇和乙酸钠混合进行反应，降至室温，得到苯嗪草酮成品；
[0028]所述步骤3)中反应的温度为90～94℃，反应时间为8～9h，降温时间为1.8～2.2h；优选为，反应温度为92℃，反应时间为8h，降温时间为2h。在本专利技术中，降温时间过短，苯嗪草酮产品中容易夹杂杂质，生成的苯嗪草酮产品纯度低，降温时间过长，会增加整个反应的耗时。
[0029]在本专利技术中，所述步骤1)混合温度优选为低于20℃。
[0030]在本专利技术中，所述步骤1)中苯甲酰甲酸乙酯、盐酸和乙酰肼的摩尔比为1：0.3～0.5：1.01～1.1，优选为1:0.4:1.02。
[0031]在本专利技术中，所述盐酸的质量分数为35～38％，优选为36％；所述乙酰肼甲苯溶液中乙酰肼的质量分数为30～35％，优选为32％。
[0032]在本专利技术中，所述步骤1)反应温度为25～28℃，优选为27℃；保温时间为2.5～3h，优选为3h。
[0033]在本专利技术中，所述步骤1)降温温度为0～4℃，优选为0～2℃，进一步优选为0℃。
[0034]在本专利技术中，所述步骤2)中2
‑
乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯与水合肼的摩尔比为1:1.05～1.12，优选为1:1.07。
[0035]在本专利技术中，所述步骤2)中加入水合肼时2
‑
乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯甲醇溶液的温度保持16～20℃，优选为18℃。
[0036]在本专利技术中，2
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乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯甲醇溶液中2
‑
乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯
的质量浓度为28～35％，优选为32％。
[0037]在本专利技术中，所述步骤2)中反应时间为5.5～6h，优选为6h；反应温度与加入水合肼时2
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乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯甲醇溶液的温度相同。
[0038]在本专利技术中，所述步骤3)中2
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种苯嗪草酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将苯甲酰甲酸乙酯、盐酸、乙酰肼甲苯溶液混合进行反应，降温结晶，过滤，洗涤得到2
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乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯；2)将水合肼加入到2
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乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯甲醇溶液中进行反应，过滤，固相干燥得到2
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乙酰肼腙
‑2‑
苯基
‑
乙酰肼；3)将2
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乙酰肼腙
‑2‑
苯基
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乙酰肼与甲醇和乙酸钠混合进行反应，降至室温，得到苯嗪草酮成品；其中，所述步骤3)中反应的温度为90～94℃，反应时间为8～9h，降温时间为1.8～2.2h。2.根据权利要求1所述的一种苯嗪草酮的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中苯甲酰甲酸乙酯、盐酸和乙酰肼的摩尔比为1：0.3～0.5：1.01～1.1。3.根据权利要求2所述的一种苯嗪草酮的制备方法，其特征在于，所述盐酸的质量分数为35～38％；所述乙酰肼甲苯溶液中乙酰肼的质量分数为30～35％。4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：张云云，高雪娇，杜亮亮，郑军，
申请(专利权)人：浙江中山化工集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：