一种功能化聚乙烯沥青改性剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种功能化聚乙烯沥青改性剂及其制备方法和应用。所述方法：往反应器中加入环己烷、甲基铝氧烷和催化剂，然后通入乙烯进行反应，得到第一产物；将第一产物和无水甲醇混合，将得到的固体进行纯化和真空干燥，得到第二产物；用甲苯将第二产物溶解，然后在惰性气氛条件下加入间氯过苯甲酸进行反应，得到聚合产物，再将聚合产物沉淀后进行纯化和真空干燥，得到第三产物；将第三产物与乙二胺进行熔融反应，得到以端氨基聚乙烯作为目标产物的功能化聚乙烯沥青改性剂。本发明专利技术制备的功能化聚乙烯沥青改性剂可以显著提高聚乙烯改性沥青的储存稳定性以及路面高温性能，以及可以显著提高聚乙烯改性沥青的抗车辙能力和延度。著提高聚乙烯改性沥青的抗车辙能力和延度。著提高聚乙烯改性沥青的抗车辙能力和延度。

【技术实现步骤摘要】
一种功能化聚乙烯沥青改性剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于改性沥青
，尤其涉及一种功能化聚乙烯沥青改性剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]沥青作为道路材料在世界范围内得到广泛应用。更重的负载、更高的交通量和季节性温度变化是沥青路面失效的重要原因。沥青通常与添加剂混合以提高路面性能。聚乙烯(PE)改性剂以更低的成本提高了沥青性能。
[0003]根据现有技术之前对PE改性沥青的研究，PE对沥青特性具有积极影响，例如抗变形能力以及降低温度敏感性。然而，用于沥青改性的PE有一些缺点。主要问题是储存稳定性低，导致PE与系统分离。这个问题是限制此类沥青改性技术广泛应用的主要因素。官能化是缓解沥青中聚合物(例如马来酸酐官能化聚乙烯和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)官能化聚乙烯)储存稳定性差的有效方法(参见：Zhang H,Wu X,Cao D,Zhang Y,He M.Effect of linear low density
‑
polyethylene grafted with maleic anhydride(LLDPE
‑
g
‑
MAH)on properties of high density
‑
polyethylene/styrene
–
butadiene
–
styrene(HDPE/SBS)modified asphalt.Constr Build Mater 2013；47:192
‑
8.和Li J,Zhang Y,Zhang YJ.The research of GMA
‑
g
‑
LDPE modified Qinhuangdao bitumen.Constr Build Mater 2008；22(6):1067
‑
73.)。然而，据现有技术的报道，马来酸酐官能化聚乙烯改性沥青和甲基丙烯酸缩水甘油酯官能化聚乙烯改性沥青的上下软化点分别相差仍高达至2.75℃和2.5℃，仍存在聚乙烯改性沥青储存稳定性较差的问题。PE改性沥青的储存稳定差是限制此类沥青改性技术广泛应用的主要因素。
[0004]综上，非常有必要提供一种新型的功能化聚乙烯沥青改性剂及其制备方法和应用，以进一步提高聚乙烯改性沥青的储存稳定性。

技术实现思路

[0005]为了解决现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供了一种功能化聚乙烯沥青改性剂及其制备方法和应用。
[0006]本专利技术在第一方面提供了一种功能化聚乙烯沥青改性剂，所述功能化聚乙烯沥青改性剂包含端氨基聚乙烯。
[0007]本专利技术在第二方面提供了一种功能化聚乙烯沥青改性剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
[0008](1)往反应器中加入环己烷、甲基铝氧烷和催化剂，然后往所述反应器内通入乙烯进行反应，得到第一产物；
[0009](2)将所述第一产物和无水甲醇混合，将得到的固体进行纯化处理和真空干燥，得到第二产物；
[0010](3)用甲苯将所述第二产物溶解，得到第二产物甲苯溶液，然后在惰性气氛条件下
往所述第二产物甲苯溶液中加入间氯过苯甲酸进行反应，得到聚合产物，再将所述聚合产物沉淀后进行纯化处理和真空干燥，得到第三产物；
[0011](4)将所述第三产物与乙二胺进行熔融反应，得到以端氨基聚乙烯作为目标产物的所述功能化聚乙烯沥青改性剂。
[0012]优选地，所述端氨基聚乙烯的结构式如下式I所示：
[0013][0014]其中，n为正整数。
[0015]优选地，在步骤(1)中：在真空条件下进行所述反应；所述催化剂为后过渡金属催化剂；所述环己烷的用量为200～300mL，所述甲基铝氧烷的用量为8～15mL，所述催化剂的用量为80～120mg；和/或所述反应的温度为80～100℃，所述反应的时间为1～2h。
[0016]优选地，在步骤(3)中：所述第二产物甲苯溶液中含有的第二产物的浓度为4～8g/100mL，优选为5g/100mL；所述间氯过苯甲酸与所述第二产物的用量的质量比为5：(3～4)；和/或所述反应的温度为60～65℃，所述反应的时间为2.5～5h。
[0017]优选地，在步骤(4)中：所述第三产物与所述乙二胺的用量的质量比为(0.8～1.2)：5；和/或所述熔融反应的时间为3～6h。
[0018]本专利技术在第三方面提供了由本专利技术在第二方面所述的制备方法制得的功能化聚乙烯沥青改性剂。
[0019]本专利技术在第四方面提供了一种功能化聚乙烯改性沥青，所述功能化聚乙烯改性沥青包含沥青基质和本专利技术在第二方面所述的制备方法制得的功能化聚乙烯沥青改性剂。
[0020]优选地，所述功能化聚乙烯改性沥青还包含骨料；和/或所述功能化聚乙烯改性沥青中含有的功能化聚乙烯沥青改性剂的质量百分含量为1～5％。
[0021]本专利技术在第五方面提供了本专利技术在第二方面所述的制备方法制得的功能化聚乙烯沥青改性剂在沥青中的应用。
[0022]本专利技术与现有技术相比至少具有如下有益效果：
[0023](1)本专利技术提供的功能化聚乙烯沥青改性剂可以显著提高聚乙烯改性沥青的储存稳定性以及路面高温性能，添加有3wt％和5wt％的所述功能化聚乙烯沥青改性剂后的改性沥青的上下软化点仅相差1.1℃和0.4℃；与传统PE沥青改性剂相比，显著提高了聚乙烯改性沥青的储存稳定性。
[0024](2)本专利技术提供的功能化聚乙烯沥青改性剂可以显著提高聚乙烯改性沥青的抗车辙能力，在45℃左右的抗车辙因子高达20kPa以上。
[0025](3)本专利技术提供的功能化聚乙烯沥青改性剂可以显著提高沥青的延度，当所述功能化聚乙烯沥青改性剂的添加量为3wt％时，改性得到的沥青的延度甚至大于了300mm。
附图说明
[0026]图1是本专利技术实施例1制得的功能化聚乙烯沥青改性剂的核磁图。
[0027]图2是分别采用本专利技术实施例1中的第二产物、第三产物、功能化聚乙烯沥青改性剂改性后的改性沥青以及SK
‑
90基质沥青的抗车辙因子随温度的变化曲线图。
[0028]图3是本专利技术实施例2中的3wt％NPE改性沥青、实施例3中的5wt％NPE改性沥青以及对比例1中的SK
‑
90基质沥青的针入度、延度结果图。图中：A为针入度(Penetration)结果图，B为延度(Ductility)结果图。
具体实施方式
[0029]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0030]本专利技术在第一方面提供了一种功能化聚乙烯沥青改性剂，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种功能化聚乙烯沥青改性剂，其特征在于，所述功能化聚乙烯沥青改性剂包含端氨基聚乙烯。2.一种功能化聚乙烯沥青改性剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)往反应器中加入环己烷、甲基铝氧烷和催化剂，然后往所述反应器内通入乙烯进行反应，得到第一产物；(2)将所述第一产物和无水甲醇混合，将得到的固体进行纯化处理和真空干燥，得到第二产物；(3)用甲苯将所述第二产物溶解，得到第二产物甲苯溶液，然后在惰性气氛条件下往所述第二产物甲苯溶液中加入间氯过苯甲酸进行反应，得到聚合产物，再将所述聚合产物沉淀后进行纯化处理和真空干燥，得到第三产物；(4)将所述第三产物与乙二胺进行熔融反应，得到以端氨基聚乙烯作为目标产物的所述功能化聚乙烯沥青改性剂。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述端氨基聚乙烯的结构式如下式I所示：其中，n为正整数。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中：在真空条件下进行所述反应；所述催化剂为后过渡金属催化剂；所述环己烷的用量为200～300mL，所述甲基铝氧烷的用量为8～15mL，所述催化剂的用量为80～120mg；和/或所述反应的温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：颜录科，李孟茹，朱留毓，李化毅，陈涛，
申请(专利权)人：长安大学，
类型：发明
国别省市：