一种天然丁位癸内酯香料的生产装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种天然丁位癸内酯香料的生产装置和方法，属于香料生产技术领域，其是通过分别将天然戊醇和盐酸计量加入到氯化反应釜，升温进行氯化反应，调节pH为中性分出水层，得到氯戊烷；在氮气条件下，加入四氢呋喃、溴戊烷、镁条，再先后滴加氯戊烷和糠醛进行格氏反应，经中和水洗后，蒸馏回收四氢呋喃，得到2

【技术实现步骤摘要】
一种天然丁位癸内酯香料的生产装置和方法


[0001]本专利技术涉及香料生产
，具体是一种天然丁位癸内酯香料的生产装置和方法。

技术介绍

[0002]天然丁位癸内酯在日化香精中，广泛应用于人造奶油、各类糕点香精，以及一些日化香精和烟用香精中。现有的天然丁位癸内酯生产主要采用以下两种方法：一是用环己二酮与溴代正己烷反应，再氧化开环、还原和环合而得δ
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癸内酯，此法合成过程比较繁琐，产率较低；二是用戊二酸二乙酯进行迪克曼缩合反应缩合，再用无水碳酸钾在丙酮中与溴代正庚烷反应，经脱酸、氧化得δ
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癸内酯，此法成本合理，但步骤较长，收率不高。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种天然丁位癸内酯香料的生产装置和方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0005]一种天然丁位癸内酯香料的生产装置，包括氯化反应釜和格氏反应釜，氯化反应釜和格氏反应釜上分别设置有石墨冷凝器A和石墨冷凝器B，盐酸吸收液接收罐分别通过石墨本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种天然丁位癸内酯香料的生产方法，其特征在于，包括下列步骤：步骤一：将天然戊醇和35％盐酸计量加入到氯化反应釜(1)中，升温进行氯化反应，反应液经碳酸氢钠溶液调节pH为中性，分出水层，得到氯戊烷；步骤二：在氮气保护条件下，在格氏反应釜(12)中加入四氢呋喃和溴戊烷后，加入镁条进行反应得到格式试剂，再先后滴加氯戊烷和糠醛进行格氏反应，经中和水洗后，蒸馏回收四氢呋喃，得到2
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呋喃基己醇；步骤三：在高压反应釜(24)中加入去离子水和2
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呋喃基己醇，高温高压条件下进行反应，得到氧代戊基环戊烯醇，然后通入氢气进行加氢反应，得到戊基环戊酮；步骤四：以过氧乙酸为氧化剂，将戊基环戊酮进行氧化反应，经一系列分离提纯后得到天然丁位癸内酯香料产品。2.根据权利要求1所述的一种天然丁位癸内酯香料的生产方法，其特征在于，在步骤一中，所述天然戊醇和35％盐酸的质量比为1：0.5～1：1.5。3.根据权利要求1所述的一种天然丁位癸内酯香料的生产方法，其特征在于，在步骤二中，所述镁条、四氢呋喃和溴戊烷的质量比为1～10：1～10：1，糠醛和氯戊烷的摩尔比1：0.5～1：1.5。4.根据权利要求1所述的一种天然丁位癸内酯香料的生产方法，其特征在于，在步骤三中，所述2
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呋喃基己醇与去离子水的质量比为1：5～1：20。5.根据权利要求1所述的一种天然丁位癸内酯香料的生产方法，其特征在于，在步骤四中，所述过氧乙酸与戊基环戊酮的质量比为1：1～1：10。6.一种天然丁位癸内酯香料的生产装置，包括氯化反应釜(1)和格氏反应釜(12)，其特征在于，氯化反应釜(1)和格氏反应釜(12)上分别设置有石墨冷凝器A(4
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1)和石墨冷凝器B(4
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2)，盐酸吸收液接收罐(5)分别通过石墨冷凝器A(4
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1)和石墨冷凝器B(4
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2)与氯化反应釜(1)和格氏反应釜(12)连接；氯化反应釜(1)通过管道固定连接有天然戊醇高位槽(2)和盐酸高位槽(3)，氯化反应釜(1)通过物料泵和管道连接静置釜(6)，静置釜(6)的顶部通过管道与碳酸氢钠溶液高位槽(7)连接，静置釜(6)的底部通过物料泵和管道与蒸馏釜A(8)连接，蒸馏釜A(8)上的蒸馏釜塔节通过管道连接螺旋板换热器A(9)；氯戊烷真空接收罐(10)分别通过管道和物料泵与螺旋板换热器A(...

【专利技术属性】
技术研发人员：王天义，王毅，汪洋，张政，何云飞，
申请(专利权)人：安徽华业香料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：