一种高纯过氧化氢溶液的制备工艺及设备制造技术

本发明专利技术涉及一种高纯过氧化氢溶液的制备工艺及设备。该工艺中将工业过氧化氢溶液经TOC初处理装置除去TOC后，进入减压精馏装置进行精馏，除去部分金属离子、阴离子和TOC，然后经膜过滤、加水调浓后经TOC深度处理装置进一步除去部分金属离子、阴离子和TOC，再经降温后进行离子交换，经过离子交换净化，再次除去金属离子和阴离子后经过滤，最终得到高纯过氧化氢溶液，进入到贮存装置。本发明专利技术解决了高纯过氧化氢溶液产品质量差、产量低和安全性能低的问题，制得的产品金属离子含量≤0.1ppb，阴离子含量≤30ppb，TOC含量≤30ppm，满足半导体硅晶片清洗液、铜蚀刻液和光刻胶去除液等的质量要求。要求。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯过氧化氢溶液的制备工艺及设备


[0001]本专利技术专利属于高纯化学品制造领域，涉及一种高纯过氧化氢溶液的制备工艺及设备。该工艺制得的产品适用于半导体硅晶片清洗液、铜蚀刻液和光刻胶去除液等。

技术介绍

[0002]目前，行业中工业过氧化氢溶液的生产以蒽醌法为主，由于生产工艺的特点，使工业过氧化氢溶液中不可避免地含有各种有机、金属、非金属杂质,其中有机杂质主要来自引入的工作液及生产过程中所产生的可溶性降解物等，主要有重芳烃、磷酸三辛酯、醋酸酯、蒽醌及其衍生物等。无机杂质主要来自过氧化氢生产过程中反应器、填料、催化剂、氧化铝在再生剂、管线管道阀门、贮存槽等表面的污染，此外，生产过程中为了抑制过氧化氢分解加入的稳定剂,也会增加相应的金属含量。这些杂质限制了过氧化氢溶液在食品、太阳能、面板及半导体等工业上的使用。
[0003]高纯过氧化氢溶液常用于大规模的集成电路和芯片制造的生产工艺中，可以被作为清洗液、腐蚀液体配方以高纯度试剂的原料被广泛使用。用高纯度的过氧化氢溶液清洗与蚀刻的硅材料或电路板的各项性能都能得到有效的提高。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯过氧化氢溶液的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）将工业过氧化氢溶液经TOC初处理装置除去TOC后，进入减压精馏装置(2)进行提浓，除去部分金属离子、阴离子和TOC；（2）将减压精馏后的物料经膜过滤、加水调浓后经TOC深度处理装置进一步除去部分金属离子、阴离子和TOC；（3）除去TOC后的物料经降温后进行离子交换，经过离子交换净化，再次除去金属离子和阴离子后经过滤得到高纯过氧化氢溶液。2.根据权利要求1所述的高纯过氧化氢溶液的制备工艺，其特征在于，工业级过氧化氢溶液，浓度为27.5
‑
40%，金属离子含量≤500ppb，阴离子含量≤150ppm， TOC含量为200
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400ppm。3.根据权利要求1所述的高纯过氧化氢溶液的制备工艺，其特征在于，步骤（1）中TOC初处理装置内为含苯乙烯和二乙烯苯形成的共聚体为骨架的大孔复合吸附树脂，其中二乙烯苯含量为5
‑
14%。4.根据权利要求3所述的高纯过氧化氢溶液的制备工艺，其特征在于，所述TOC初处理过程中原料过氧化氢溶液流速控在0.8
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1.2BV/h，温度控制在20
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45℃，处理后TOC含量≤120ppm。5.根据权利要求1所述的高纯过氧化氢溶液的制备工艺，其特征在于，步骤（1）中减压精馏装置内压力控制5
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15kpa，温度控制57℃
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62℃，减压精馏后过氧化氢溶液质...

【专利技术属性】
技术研发人员：李少平，叶瑞，贺兆波，杨着，杜林，袁相春，汪鳙，丁海恩，彭东，乔云洲，李俊峰，王尚琪，肖睿，
申请(专利权)人：湖北兴福电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：