一种无需水洗工序生产增塑剂的方法技术

本发明专利技术涉及精细化工产品精制技术领域，且公开了一种无需水洗工序生产增塑剂的方法，采用2％—4％浓度的碳酸钾溶液作为助剂，加入到中和釜中，加入量与粗酯的质量比为1％—1.5％，与以钛酸酯为催化剂的增塑剂粗酯进行中和反应，搅拌反应0.5

【技术实现步骤摘要】
一种无需水洗工序生产增塑剂的方法


[0001]本专利技术涉及精细化工产品精制
，具体为一种无需水洗工序生产增塑剂的方法。

技术介绍

[0002]现行增塑剂生产工艺中，主要靠中和水洗降低物料酸值，用0.3％的氢氧化钠溶液与粗酯在95—98℃下反应，物料中的单酯酸和氢氧化钠反应生成单酯酸钠，随水相排走，物料中的催化剂钛酸酯水解成二氧化钛水合物，也与水相一并排走；然后用脱盐水洗涤，将粗酯中的水溶性杂质清洗掉。中和水洗产生的废水与产品的比例大约为1：5，中和水洗会产生大量的废水，COD含量较高，环保处理成本高，且造成粗置产品的夹带，降低了产品的收率。

技术实现思路

[0003](一)解决的技术问题
[0004]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种无需水洗工序生产增塑剂的方法，目的是要解决以钛酸酯为催化剂的增塑剂生产过程中废水排放、环保处理成本高、物料夹带导致的产品收率低的问题，达到减少产品损耗、实现清洁生产的效果。
[0005](二)技术方案
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：进行酯化反应后的粗酯进入到中和釜中，加入质量比为1％—1.5％的浓度为2％
‑
4％碳酸钾溶液，通入氮气保护，于85—95℃温度下搅拌0.5h
‑
1h，使物料的酸值降低到≤0.05mgKOH/g，静置0.5h
‑
1h，放出底部水和水解物；省去传统工艺中的水洗工序，直接脱醇，控制反应釜温度150℃，压力
‑
0.095MPa进行脱醇，然后降温至100℃，加入活性炭脱色，加入的活性炭为粗酯质量的0.25％，搅拌0.5—1h后过滤，使产品中残留的的催化剂水解物、单酯酸盐、过量的碱等固体杂质与活性炭一同滤出，将澄清的滤液冷却到50℃，得到精制的产品。
[0007]优选的，适合的增塑剂品种为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯、对苯二甲酸二辛酯、己二酸二辛酯、癸二酸二辛酯等以钛酸酯为催化剂的增塑剂。
[0008]优选的，采用弱碱性的水溶液作为粗酯的中和剂。
[0009](三)有益效果
[0010]本专利技术与传统工艺比较，具有以下有益的效果：
[0011]1、中和反应采用的碱液，传统工艺采用氢氧化钠溶液；本专利技术采用碳酸钾溶液。主要是因为采用氢氧化钠溶液进行中和后，必须设置水洗工序，不然在脱醇时会发生皂化反应生成单酯酸盐和醇，造成产品的损耗和酸值升高，采用碳酸钾溶液极少发生此反应。
[0012]2、传统工艺中产生的废水，与增塑剂产品的比例一般为1：5，本专利技术方法产生的废水比例为1：100以下，基本可以忽略。
[0013]3、传统工艺中大量的废水排放会夹带、溶解部分产品，造成产品损耗，收率降低；
本专利技术方法不存在此类情况。
[0014]4、传统工艺中采用一次中和、两次水洗降低粗酯产品酸值，去除物料中催化剂；本专利技术方法无需水洗，缩短了工艺流程，提升了装置生产效率。
[0015]5、本专利技术可有效降低以钛酸酯为催化剂的增塑剂产品生产过程中的酸值，可以适用于邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯、对苯二甲酸二辛酯、己二酸二辛酯、癸二酸二辛酯等增塑剂。
附图说明
[0016]图1为本专利技术提出的一种无需水洗工序生产增塑剂的方法工艺流程图。
具体实施方式
[0017]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0018]实施例一：
[0019]酯化反应后的的己二酸二辛酯进入到中和釜中，加入质量比为1％—1.5％的浓度为2％—4％的碳酸钾溶液，于85—95℃温度下通入氮气保护，搅拌0.5h
‑
1h，使物料的酸值降低到≤0.05mgKOH/g，静置0.5h
‑
1h，放出底部水和水解物；控制反应釜温度150℃，压力
‑
0.095MPa进行脱醇，然后降温至100℃，加入活性炭脱色，加入的活性炭为粗酯质量的0.25％，搅拌0.5—1h后过滤，将澄清的滤液冷却到50℃，得到精制的产品。产品酸值0.02—0.03mgKOH/g,产品纯度99.6％。
[0020]实施例二：
[0021]化反应后的的邻苯二甲酸二辛酯进入到中和釜中，加入质量比为1％—1.5％的浓度为2％—4％的碳酸钾溶液，于85—95℃温度下通入氮气保护，搅拌0.5h
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1h，使物料的酸值降低到≤0.05mgKOH/g，静置0.5h
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1h，放出底部水和水解物；控制反应釜温度150℃，压力
‑
0.095MPa进行脱醇，然后降温至100℃，加入活性炭脱色，加入的活性炭为粗酯质量的0.25％，搅拌0.5—1h后过滤，将澄清的滤液冷却到50℃，得到精制的产品。产品酸值0.02—0.03mgKOH/g,产品纯度99.6％。
[0022]实施例三：
[0023]酯化反应后的的对苯二甲酸二辛酯进入到中和釜中，加入质量比为1％—1.5％的浓度为2％—4％的碳酸钾溶液，于85—95℃温度下通入氮气保护，搅拌0.5h
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1h，使物料的酸值降低到≤0.05mgKOH/g，静置0.5h
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1h，放出底部水和水解物；控制反应釜温度150℃，压力
‑
0.095MPa进行脱醇，然后降温至100℃，加入活性炭脱色，加入的活性炭为粗酯质量的0.25％，搅拌0.5—1h后过滤，将澄清的滤液冷却到50℃，得到精制的产品。产品酸值0.02—0.03mgKOH/g,产品纯度99.6％。
[0024]本专利技术的有益效果是：本专利技术解决了增塑剂生产过程中废水问题，降低了环保压力，减少了大量水洗的物料夹带，提升了产品收率。
[0025]尽管已经示出和描述了本专利技术的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以
理解在不脱离本专利技术的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本专利技术的范围由所附权利要求及其等同物限定。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无需水洗工序生产增塑剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)进行酯化反应后的粗酯进入到中和釜中，加入质量比为1％—1.5％的浓度为2％
‑
4％的碳酸钾溶液，于85—95℃温度下通入氮气保护，搅拌0.5h
‑
1h，使得物料的酸值降低到≤0.05mgKOH/g，静置0.5h
‑
1h，放出底部水和水解物；2)以上粗酯无需进行水洗，直接脱醇，控制反应釜温度150℃，压力
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0.095MPa进行脱醇，然后降温至1...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘延华，陈利贞，孙长春，李乐钦，
申请(专利权)人：山东朗晖石油化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：