一种适用于非甲烷总烃便携可持续检测的催化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公布了一种适用于非甲烷总烃便携检测的催化剂及其制备方法和应用，该催化剂以γ

【技术实现步骤摘要】
一种适用于非甲烷总烃便携可持续检测的催化剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及环保催化领域，具体涉及一种适用于非甲烷总烃便携可持续检测的催化剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]非甲烷总烃（NMHC）是指除甲烷以外的所有可挥发的碳氢化合物（其中主要是C2～C8）。当大气中NMHC超过一定浓度，可直接伤害人体健康，此外NMHC经光照亦可产生光化学烟雾，对环境和人类造成危害。因此，近年来，国家不断加大各行业有组织和无组织NMHC排放的监管力度。
[0003]目前，NMHC浓度检测主要依赖于色谱法，即利用色谱柱将甲烷在总烃中分离，分别检测总烃和甲烷的浓度，两者之差即为NMHC的浓度。该方法采用的气相色谱体积庞大，较难实现便携式检测。催化燃烧
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氢火焰离子化法检测NMHC，可以利用催化燃烧技术去除总烃（THC）中的NMHC，然后根据THC和NMHC的差值计算NMHC含量。该方法优势在于少量催化剂即可实现NMHC的选择性催化燃烧去除，设备构造简单，易实现设备的轻量化与便携式检测；催化燃烧反应迅速，可实现实时在线监测，检测周期低至几秒钟。
[0004]催化燃烧
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氢火焰离子化法检测中催化剂的工作温度窗口和寿命是该技术的关键。NMHC催化燃烧反应为放热反应，反应过程中催化剂表面温度升高，因此，催化剂的工作温度窗口直接关系到该检测方法的准确性，工作温度窗口越大检测准确性越高。而催化剂寿命直接关系到催化剂的更换周期，进而影响该检测方法的成本。钴基催化剂在NMHC催化燃烧反应中具有良好的性能，工作温度窗口接近50℃（201910471905.X，202010650947.2）。但Co3O4高温易烧结（＞550℃），且易与工业常用载体Al2O3反应生成惰性Co
x
O
y
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Al2O3或CoAl2O4导致催化剂失活，限制了其应用。
[0005]稳定性较差的惰性物种Co
x
O
y
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Al2O3可在还原气氛下重新分散恢复催化剂活性。但实际应用中高稳定惰性物种CoAl2O4产生在所难免，若能解决高惰性物种CoAl2O4导致催化剂失活的问题，将会极大地促进Co3O4的工业应用。

技术实现思路

[0006]本专利技术目的在于提供一种包裹IR780@硅质体的制备方法。
[0007]本专利技术的再一目的在于：提供一种上述方法制备的包裹IR780@硅质体产品。
[0008]本专利技术的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
[0009]本专利技术目的通过下述方案实现：一种适用于非甲烷总烃便携可持续检测的催化剂，其特征在于以γ
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氧化铝为载体，以钴为活性组分；所述催化剂制备过程中，首先在高温条件下形成Co3O4@CoAl2O4核@壳结构，还原处理后Co3O4以Co@Co3O4@CoAl2O4的非紧密包裹形式重新暴露，解决了高温生成惰性CoAl2O4导致催化剂失活的问题。
[0010]本专利技术提供一种适用于非甲烷总烃便携可持续检测的催化剂的制备方法，其特征
在于： 高温成膜保护，将适量硝酸钴溶于去离子水中，加入载体γ
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Al2O3继续搅拌10
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30 min；加入1 mol/L的Na2CO3溶液调节体系pH，20
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80℃反应1 h，室温静置10
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30min；抽滤得到粉红色固体，去离子水洗涤至中性，50
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100℃烘箱干燥，800℃马弗炉焙烧3
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5 h，得Co3O4@CoAl2O4核@壳结构前驱体；还原破膜再生，将焙烧后的Co3O4@CoAl2O4核@壳结构前驱体在5% H2/Ar气氛下，700
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800℃还原3
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5 h，使得Co3O4以Co@Co3O4@CoAl2O4的非紧密包裹形式重新暴露，得适用于非甲烷总烃便携检测的高性能催化剂。
[0011]所述硝酸钴用量为，以Co3O4计担载量为载体γ
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Al2O3的20%
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50%；所述调节体系pH方法为，逐滴加入1 mol/L的Na2CO3溶液调节体系至pH=9，继续搅拌1 h后，回调至pH=9。
[0012]本专利技术提供一种适用于非甲烷总烃便携可持续检测催化剂应用于催化燃烧
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氢火焰离子化法便携持续检测非甲烷总烃的应用。
[0013]测试条件如下：以甲烷/丙烷混合气模拟甲烷和非甲烷总烃污染气，甲烷和丙烷的浓度分别为1000 ppm，空气为平衡气，空速为30,000 mL/g
cat
/h。
[0014]本专利技术通过高温成膜保护
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还原破膜再生的方法，进一步拓宽Co3O4/Al2O3非甲烷总烃催化剂的工作温度窗口，同时解决高温生成惰性CoAl2O4导致催化剂失活的问题。本专利技术公布一种适用于非甲烷总烃便携可持续检测的催化剂及其制备方法和应用。利用Co3O4与Al2O3之间的相互作用，在高温条件下生成Co3O4@CoAl2O4核@壳结构，再经还原处理使得Co3O4以Co@Co3O4@CoAl2O4的非紧密包裹形式重新暴露，恢复Co3O4/Al2O3非甲烷总烃催化燃烧活性，并进一步拓宽工作温度窗口。
[0015]本专利技术具有以下优点：（1）本专利技术催化剂采用高温成膜保护
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还原破膜再生的方法，解决高温生成惰性CoAl2O4导致催化剂失活的问题，提高了Co3O4/Al2O3催化剂的高温抗烧结性能，具有创新性。
[0016]（2）本专利技术催化剂γ
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Al2O3与Co3O4的强相互作用维持了活性组分Co3O4的高分散，还原后Co3O4以Co@Co3O4@CoAl2O4的非紧密包裹形式重新暴露，显著提高催化剂性能。不仅降低了非甲烷总烃催化燃烧工作温度，同时拓宽了非甲烷总烃催化燃烧工作温度窗口，具有创新型。
[0017]（3）制备工艺简单，易于规模化生产，具有很好的应用前景。
附图说明
[0018]图1 实施例1非甲烷总烃催化燃烧性能；图2 对比例1非甲烷总烃催化燃烧性能；图3对比例2非甲烷总烃催化燃烧性能。
具体实施方式
[0019]下面对本专利技术的实施例作详细说明：本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。
[0020]实施例1：一种适用于非甲烷总烃便携可持续检测的催化剂，以γ
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氧化铝为载体，以钴为活
性组分；采用高温成膜保护
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还原破膜再生方法，按下述步骤制备：第一步，高温成膜保护：将1.63 g六水合硝酸钴溶于100 mL去离子水中，加入1.50 g载体γ
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Al2O3继续搅拌30 min；逐滴加入1 mol/L的Na2CO3溶液调节体系至pH=9本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种适用于非甲烷总烃便携可持续检测的催化剂，其特征在于，以γ
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氧化铝为载体，以钴为活性组分；采用高温成膜保护
‑
还原破膜再生方法，先在高温条件下形成了Co3O4@CoAl2O4核@壳结构，还原处理后Co3O4以Co@Co3O4@CoAl2O4的非紧密包裹形式重新暴露，解决了高温生成惰性CoAl2O4导致催化剂失活的问题。2.一种根据权利要求1所述适用于非甲烷总烃便携可持续检测的催化剂的制备方法，其特征在于：包括下述步骤第一步，高温成膜保护：将适量硝酸钴溶于去离子水中，加入载体γ
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Al2O3继续搅拌10
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30 min，所述硝酸钴用量为以Co3O4计担载量为载体γ
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Al2O3的20%
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50%；加入1 mol/L的Na2CO3溶液调节体系至pH=9，20
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80℃反应1 h，室温静置10
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30min；抽滤，得到粉红色固体，去离子水洗涤至中性，50
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100℃烘箱干燥，800℃马弗炉焙烧3
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5 h，得Co3O4@CoAl2O4核@壳结构前驱体；第二步，还原破膜再生：将焙烧后的Co3O4@CoAl2O4核@壳结构前驱体在5% H2/Ar气氛下，700
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800℃还原3
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5 h，使得Co3O4以Co@Co3O4@CoAl2O4的非紧密包裹形式重新暴露，得适用于非甲烷总烃便携检测的高性能催化剂。3.根据权利要求2所述适用于非甲烷总烃便携可持续检测的催化剂的制备方法，其特征在于，按下述步骤制备：第一步，高温成膜保护：将1.63 g六水合硝酸钴溶于100 mL去离子水中，加入1.50 g载体γ
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Al2O3继续搅拌30 min；逐滴加入1 mol/L的Na2CO3溶液调节体系至pH=9，继续搅拌1 h后，回调至pH=9，50℃反应1 h，室温静置30min；抽滤，得到粉红色固体，去离子水洗涤至中性，70℃烘箱干燥24 h，800℃马弗炉焙烧3 h，得担载量30%的Co3O4@CoAl2O4核@壳结构催化剂前驱体。第二步，还原破膜再生：将焙烧后的Co3O4@CoAl2O4核@壳结构前驱体在5% H2/Ar气氛下，700℃还原3h，使得Co3O4以Co@Co3O4@CoAl2O4的非紧密包裹形式重新暴露，得适用于非甲烷总烃便携检测的高性能催化剂，记作30CoAl8C7R。4.根据权利要求2所述适用于非甲烷总烃便携可持续检测的催化剂的制备方法，其特征在于，按下述步骤制备：第一步，高温成膜保护：将2.72 g六水合硝酸钴溶于100 mL去离子水中，加...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔大祥，赵昆峰，童琴，蔡婷，马玉丽，陈晓彤，刘权辉，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：