一种氧化钴多孔纳米片及其制备方法与应用技术

一种氧化钴多孔纳米片及其制备方法与应用，属于催化剂制备技术领域。本发明专利技术提供了一种氧化钴多孔纳米片是通过获得硫掺杂氢氧化钴前驱体，再干燥后，进行两段高温焙烧后冷却制备得到的。该氧化钴多孔纳米片的厚度为5

【技术实现步骤摘要】
一种氧化钴多孔纳米片及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于催化剂制备
，具体涉及一种氧化钴多孔纳米片及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]催化剂作为改变化学反应速率的较为理想的条件介质，在各种化学反应进程中都起着一定的作用。一般来说，影响化学反应催化剂活性的条件包含很多方面，其中催化剂活性组分的分散程度对催化剂活性的影响是非常大的。催化剂的分散程度决定了催化剂活性组分的比表面积，从而决定了催化剂的活性大小。所以，在活性组分不变的条件下，如何让活性组分在催化剂中有更大的分散程度，更均匀的粒子分布，是提高催化剂活性的关键。在常用的方法中，将活性组分负载在载体上是应用较为广泛的方法。如何得到比表面积更大、活性位点更多、性质更稳定的催化剂载体就显得尤为重要。
[0003]现有的催化剂活性物质载体多为均质材料，利用官能团、配位原子等的作用使活性材料进行分散，但是活性组分在催化反应过程中仍可能出现团聚现象。急需制备出一种比表面积更大、具备更好分散作用的催化剂载体，该催化剂载体需要对活性物质起到更好的“锚定”作用，更大程度的提高催化剂的催化活性，并防止催化剂在催化反应过程中活性组分发生的聚集，稳定性高。

技术实现思路

[0004]针对上述现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于设计提供一种氧化钴多孔纳米片及其制备方法与应用。
[0005]为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0006]一种氧化钴多孔纳米片，其特征在于所述氧化钴多孔纳米片是通过获得硫掺杂氢氧化钴前驱体，再干燥后，进行两段高温焙烧后冷却制备得到的。
[0007]所述的一种氧化钴多孔纳米片，其特征在于所述氧化钴多孔纳米片的厚度为5
‑
20nm，孔径10
‑
50nm。
[0008]所述的一种氧化钴多孔纳米片的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
[0009](1)取钴盐和硫化钠同时溶于去离子水中搅拌形成混合溶液，加入氨水调节pH值，搅拌充分至反应完全，采用水浴或油浴加热至高温下持续搅拌去除剩余氨水，离心或过滤，得到硫掺杂的氢氧化钴前驱体；期间通过加入硫化钠来影响氢氧化钴的生成过程，以达到对氢氧化钴形貌改性的目的，同时硫可以辅助生成硫掺杂的氢氧化钴前驱体。
[0010](2)对上述硫掺杂的氢氧化钴前驱体进行充分洗涤并干燥后，在惰性气体气氛下进行两段高温焙烧，保持在惰性气体气氛下自然冷却后获得氧化钴多孔纳米片。由于氢氧化钴经过硫化钠改性后具有特殊的纳米片状结构，并且在高温焙烧过程中，硫被除去，在氧化钴纳米片上形成了多孔结构。因此，产物氧化钴多孔纳米片保持了硫掺杂的氢氧化钴前驱体的片状结构，且形成了较多的孔，最终形成了多孔的纳米片氧化钴。
[0011]所述的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中钴盐包括氯化钴、硫酸钴、硝酸钴、乙酸钴中的一种。
[0012]所述的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中钴盐与硫化钠的物质的量之比为1
‑
10:1，优选钴盐与硫化钠的物质的量之比为3
‑
7:1，所述混合溶液中硫化钠浓度为1
×
10
‑3‑
10
×
10
‑3mol/L，优选混合溶液中硫化钠浓度为3
×
10
‑3‑7×
10
‑3mol/L，所述调节pH值至9
‑
11，优选调节pH值至9
‑
10，所述高温为80
‑
100℃，优选高温为80
‑
90℃。
[0013]所述的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中充分洗涤具体为：去离子水洗涤3
‑
4次后，使用无水乙醇洗涤3
‑
4次，所述干燥包括真空干燥，真空干燥条件为：温度50
‑
80℃，时间10
‑
12h，所述两段高温焙烧具体为：在300
‑
350℃下焙烧1
‑
3h，优选温度330℃，优选焙烧1.5
‑
2.5h，然后升温至500
‑
600℃，在此温度下焙烧2
‑
4h，优选升温至550℃，优选焙烧2.5
‑
3.5h。
[0014]所述的一种氧化钴多孔纳米片在负载催化剂活性成分上的应用。
[0015]一种复合催化剂，其特征在于通过所述的氧化钴多孔纳米片负载纳米金属颗粒制备得到的。
[0016]所述的一种复合催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将氧化钴多孔纳米片分散于钴盐、镍盐中，搅拌后加入硼氢化钠还原剂，离心分离，在50
‑
80℃下真空干燥8
‑
12h，获得复合催化剂。
[0017]所述的一种复合催化剂在催化硼氢化钠溶液水解产氢上的应用。
[0018]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0019]本专利技术氧化钴多孔纳米片具有分布均匀、大小均匀的网状小孔，有利于纳米粒子在孔内的附着从而达到分散粒子、固定粒子的作用，是理想的催化剂载体结构。该产品作为催化剂载体能够更好地起到分散的作用，比表面积更大，对活性物质起到更好的“锚定”作用，更大程度的提高催化剂的催化活性，并防止催化剂在催化反应过程中活性组分发生的聚集，稳定性高。其负载纳米金属颗粒制备得到的复合催化剂的水解产氢速率可以高达3345ml
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‑1。本专利技术中氧化钴多孔纳米片制备方法简便，所制备的氧化钴多孔纳米片可以作为高比表面积的载体制备硼氢化钠水解产氢的复合催化剂。
附图说明
[0020]图1为实施例1得到的氧化钴多孔纳米片的扫描电镜图；
[0021]图2为实施例1得到的氧化钴多孔纳米片的透射电镜图；
[0022]图3为实施例1得到的氧化钴多孔纳米片的X射线衍射图。
具体实施方式
[0023]以下将通过实例结合附图对本专利技术作进一步说明。
[0024]本专利技术提供了一种氧化钴多孔纳米片的制备方法，包含以下步骤：
[0025]将硫化钠与钴盐混合后溶于一定量的去离子水，形成混合溶液。使用氨水调节混合溶液的pH值，形成含有氢氧化钴沉淀的悬浊液，然后升高悬浊液的温度，保温一段时间后离心或过滤得到沉淀即为氢氧化钴前驱体。将前驱体充分洗涤并干燥后，在氩气氛围中进行两段焙烧，即得到氧化钴多孔纳米片。
[0026]如无特别说明，本专利技术中所有使用的材料均为本
普通技术人员所熟知的市售产品。
[0027]本专利技术中，硫化钠与钴盐的比例为物质的量比1:1
‑
1:10，混合物溶于水后，浓度为(1
‑
10)
×
10
‑3mol/L(以硫化钠浓度计算)。优选硫化钠与钴盐的比例为物质的量比例为1:3
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化钴多孔纳米片，其特征在于所述氧化钴多孔纳米片是通过获得硫掺杂氢氧化钴前驱体，再干燥后，进行两段高温焙烧后冷却制备得到的。2.如权利要求1所述的一种氧化钴多孔纳米片，其特征在于所述氧化钴多孔纳米片的厚度为5
‑
20nm，孔径10
‑
50nm。3.如权利要求1或2所述的一种氧化钴多孔纳米片的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)取钴盐和硫化钠同时溶于去离子水中搅拌形成混合溶液，加入氨水调节pH值，搅拌充分至反应完全，采用水浴或油浴加热至高温下持续搅拌去除剩余氨水，离心或过滤，得到硫掺杂的氢氧化钴前驱体；(2)对上述硫掺杂的氢氧化钴前驱体进行充分洗涤并干燥后，在惰性气体气氛下进行两段高温焙烧，保持在惰性气体气氛下自然冷却后获得氧化钴多孔纳米片。4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中钴盐包括氯化钴、硫酸钴、硝酸钴、乙酸钴中的一种。5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中钴盐与硫化钠的物质的量之比为1
‑
10:1，优选钴盐与硫化钠的物质的量之比为3
‑
7:1，所述混合溶液中硫化钠浓度为1
×
10
‑3‑
10
×
10
‑3mol/L，优选混合溶液中硫化钠浓度为3
×
10
‑3‑7×
10
‑3mol/L，所述调节pH值至9
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：李媛，王国鹏，陈康莉，王继东，韩树民，
申请(专利权)人：燕山大学，
类型：发明
国别省市：