一种单晶金刚石的合成方法及合成装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种单晶金刚石的合成方法，该方法主要以活化的石墨粉体及金刚石晶种为混合碳源，先结合溶胶

【技术实现步骤摘要】
一种单晶金刚石的合成方法及合成装置


[0001]本专利技术属于超硬材料领域，具体涉及一种单晶金刚石的合成方法及合成装置。

技术介绍

[0002]金刚石是自然界迄今已知的最硬物质，近年来在光学元器件的生产中，用超精金刚石切削工具进行微切加工起到重要的作用。此外光学电子元件的有些塑料元件是金属模具压制的，这种金属模具的加工要求达到亚微米级成型精度和纳米级表面光洁度。此外超精密三维加工用金刚石铣刀是微型机床和生物医学上不可或缺的加工工具。此外金刚石探测器相比于传统的硅基探测器具有灵敏度高，暗电流小。抗辐射能力强以及使用年限长等优点。
[0003]通过对金刚石施加外加电场时电子和空穴分别朝反方向运行，形成迁移电流，通过检测迁移电流强度可以检测入射电流强度。单晶金刚石具有高电子迁移率、高击穿电压、高热导率、在掺杂后可半导体化，是目前已知最优秀的宽禁带高温半导体材料，金刚石高温半导体将会引领下一次半导体产业革命。如何制备出高质量的单晶金刚石是当前制约金刚石单晶发展的重要原因。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术有必要提供一种单晶金刚石的合成方法及合成装置，以解决上述问题。
[0005]具体地，本专利技术提供一种大单晶金刚石的合成方法，包括步骤：制备溶胶
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将混合碳源、分散剂、催化剂溶胶前驱体均匀混合，使所述催化剂溶胶前驱体转化为催化剂溶胶，且所述混合碳源均匀分散在所述催化剂溶胶中，得到石墨粉混合溶胶，其中，所述混合碳源包括均匀分散的活化的石墨粉和金刚石晶种，所述活化的石墨粉中的碳元素主要具有sp2结构，还有部分碳元素具有sp3结构；所述催化剂溶胶前驱体包括铁溶胶前驱体、镍溶胶前驱体和钴溶胶前驱体，且其中的元素铁 : 钴 : 镍的摩尔比为1～2 : 0.5～1 : 0.5～1；制备凝胶
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熟化凝胶化所述石墨粉混合溶胶，使所述催化剂溶胶转化为催化剂凝胶包覆所述活化的石墨粉和金刚石晶种，干燥，粉碎，得到石墨粉混合凝胶颗粒，该石墨粉混合凝胶颗粒包括所述混合碳源和包覆在该混合碳源表面的催化剂凝胶层；制备烧结前驱体
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在还原性气氛中对所述石墨粉混合凝胶颗粒进行处理，使得所述催化剂凝胶层在所述混合碳源表面被还原为多个催化剂颗粒，形成烧结前驱体颗粒，该烧结前驱体颗粒由所述混合碳源和均匀分散在所述混合碳源表面的多个所述催化剂颗粒；合成单晶金刚石
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将所述烧结前驱体颗粒置于单晶金刚石合成装置中，采用温度梯度加热的方式进行高温高压处理，合成单晶金刚石。
[0006]基于上述，在所述混合碳源中，所述活化的石墨粉与所述金刚石晶种的质量比为80～95 : 5～20。
[0007]基于上述，所述铁溶胶前驱体为硝酸亚铁、硝酸铁或含铁醇盐等；所述镍溶胶前驱体为乙酸镍、硝酸镍或含镍醇盐；所述钴溶胶前驱体为2
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甲氧基乙醇钴、硝酸钴或含钴醇盐等。
[0008]其中，所述分散剂为聚丙烯酰胺、十六烷基三甲基氯化铵、乳化剂T
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80、二乙醇胺等。
[0009]优选地，所述制备溶胶的步骤包括：先将所述活化的石墨粉和所述金刚石晶种助于无水乙醇溶液中，加入所述分散剂并进行超声搅拌处理；再加入所述催化剂溶胶前驱体进行超声搅拌处理；然后加入水解调节剂并及调节pH值为4，得到原料混合液；将乙醇水溶液滴加至所述原料混合液中，制得所述石墨粉混合溶胶。其中，所述水解调节剂为乙酰丙酮、柠檬酸、马来酸或草酸等。
[0010]其中，所述活化的石墨粉的纯度高于99.99%，且粒径50～200nm。所述活化的纳米石墨粉体中的碳元素主要具有sp2结构，还有部分碳元素具有sp3结构，使其在具备了纳米效应的同时，还使所述纳米石墨的内部含有sp3的碳元素存在，即，所述活化的纳米石墨粉体中含有少量的纳米金刚石颗粒。优选地，所述金刚石晶种为高品质金刚石晶种，尤其是采用爆轰法合成的金刚石晶种。
[0011]所述活化的石墨粉是以生物碳源为原料制备的。其中，生物碳源可以为植物碳源或动物碳源；动物碳源可以为毛发、骨骼或血液。所述生物碳源还可以为人体毛发或血液。
[0012]基于上述，所述活化的石墨粉的制备方法包括：制备靶材
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清洗人体毛发，去除表面残余油脂；将清洗后的人体毛发至于惰性气氛中进行煅烧获得毛发碳粉；对所述毛发碳粉依次进行提纯、干燥处理，得到毛发纯碳粉；将所述毛发纯碳粉与石墨碳源按照1～6 : 14～19的质量比混合制成混合碳粉靶材；制备活化的石墨粉
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在混合气氛中，采用磁控溅射法对所述混合碳粉靶材进行处理，制得所述活化的石墨粉，其中，所述混合气氛主要由惰性气体、氢气和甲烷混合组成。
[0013]其中，所述制备靶材的步骤包括：将所述人体毛发置于无水乙醇和蒸馏水中分别进行超声清洗，以去除其表面残余油脂；将所述清洗后的毛发置于管式炉中，并在所述惰性气氛中于800℃～1200℃煅烧获得所述毛发碳粉，其中，所述惰性气氛为氮气、氦气或氩气；对所述毛发碳粉依次进行氢氟酸酸化提纯处理和烘干处理，得到所述毛发纯碳粉；将所述毛发纯碳粉与所述石墨碳源按照1～4 : 16～19的质量比均匀混合制成所述混合碳粉靶材。
[0014]基于上述，在所述制备活化的石墨粉的步骤中，所述混合气氛的压强包括18～24 kPa惰性气体、3～6 kPa氢气和28～35 kPa甲烷混合组成，电流大小为85～100 A。
[0015]基于上述，所述制备凝胶的步骤包括：将所述石墨粉混合溶胶于60℃～80℃进行水浴搅拌处理，使之熟化凝胶化；然后进行离心处理，过滤，干燥，制得所述石墨粉混合凝胶颗粒。
[0016]基于上述，所述制备烧结前驱体的步骤包括：在氢气中于800℃～1000℃对所述石墨粉混合凝胶颗粒进行煅烧还原处理，制得所述烧结前驱体。
[0017]基于上述，所述合成单晶金刚石的步骤包括：将所述烧结前驱体压制成毛坯块，并置于所述单晶金刚石合成装置中，利用六面顶压机在5～7 Gpa和采用温度梯度的方式加热至1200℃～1500℃，对所述毛坯块进行高温高压保温处理24～72h，合成5～10mm的单晶金
刚石。其中，本文中的“可形成温度梯度的单晶金刚石合成装置”是指合成装置在加热时内部自然形成温度梯度，无需通过对合成装置施加梯度电源就可以实现。
[0018]本专利技术还提供一种用于合成上述单晶金刚石的合成装置，包括叶腊石块，开设于所述叶腊石块中央的圆柱型金刚石合成腔，环绕所述金刚石合成腔设置的多面体加热层，该多面体加热层容纳于所述叶腊石块中，且所述多面体加热层与所述叶腊石块之间填充保温层，其中，所述多面体加热层为六面体加热层、八面体加热层、十面体加热层或十二面体加热层。
[0019]基于上述，所述金刚石合成腔的两端由内至外依次对称设置有白云石片层、叶腊石片层和与所述多面体加热层连接的导电钢圈，且所述白云石片层和所述叶腊石片层容纳于所述导电钢圈中，所述导电钢圈与所述保温层连接。
[002本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种单晶金刚石的合成方法，包括步骤：制备溶胶
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将混合碳源、分散剂、催化剂溶胶前驱体均匀混合，使所述催化剂溶胶前驱体转化为催化剂溶胶，且所述混合碳源均匀分散在所述催化剂溶胶中，得到石墨粉混合溶胶，其中，所述混合碳源包括均匀分散的活化的石墨粉和金刚石晶种，所述活化的石墨粉中的碳元素主要具有sp2结构，还有部分碳元素具有sp3结构；所述催化剂溶胶前驱体包括铁溶胶前驱体、镍溶胶前驱体和钴溶胶前驱体，且其中的元素铁 : 钴 : 镍的摩尔比为1～2 : 0.5～1 : 0.5～1；制备凝胶
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熟化凝胶化所述石墨粉混合溶胶，使所述催化剂溶胶转化为催化剂凝胶包覆所述活化的石墨粉和金刚石晶种，干燥，粉碎，得到石墨粉混合凝胶颗粒，该石墨粉混合凝胶颗粒包括所述混合碳源和包覆在该混合碳源表面的催化剂凝胶层；制备烧结前驱体
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在还原性气氛中对所述石墨粉混合凝胶颗粒进行处理，使得所述催化剂凝胶层在所述混合碳源表面被还原为多个催化剂颗粒，形成烧结前驱体颗粒，该烧结前驱体颗粒由所述混合碳源和均匀分散在所述混合碳源表面的多个所述催化剂颗粒；合成单晶金刚石
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将所述烧结前驱体颗粒置于单晶金刚石合成装置中，采用温度梯度加热的方式进行高温高压处理，合成单晶金刚石。2. 根据权利要求1所述的单晶金刚石的合成方法，其特征在于，在所述混合碳源中，所述活化的石墨粉与所述金刚石晶种的质量比为80～95 : 5～20。3.根据权利要求1或2所述的单晶金刚石的合成方法，其特征在于，所述铁溶胶前驱体为硝酸亚铁、硝酸铁或含铁醇盐；所述镍溶胶前驱体为乙酸镍、硝酸镍或含镍醇盐；所述钴溶胶前驱体为2
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甲氧基乙醇钴、硝酸钴或含钴醇盐。4.根据权利要求3所述的单晶金刚石的合成方法，其特征在于，所述活化的石墨粉的制备方法包括：制备靶材
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清洗人体毛发，去除表面残余油脂；将清洗后的人体毛发至于惰性气氛中进行煅烧获得毛发碳粉；对所述毛发碳粉依次进行提纯、干...

【专利技术属性】
技术研发人员：李翠，
申请(专利权)人：富耐克超硬材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：