一种高温高压条件下低钛的干的镁橄榄石单晶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高温高压条件下低钛的干的镁橄榄石单晶的制备方法，将10克固体的六水合硝酸镁粉末、4.5688毫升的液体正硅酸乙酯和0.2656微升的液态的钛酸四丁酯加入50毫升的无水乙醇溶液中；用厚塑料薄膜对广口瓶密封搅拌24小时后加入30毫升69

【技术实现步骤摘要】
一种高温高压条件下低钛的干的镁橄榄石单晶的制备方法


[0001]本专利技术属于高温高压条件下矿物单晶样品合成的
，尤其涉及一种高温高压条件下低钛的干的镁橄榄石单晶的制备方法。

技术介绍

[0002]橄榄石是上地幔的最重要组成矿物之一，镁橄榄石是地幔橄榄石最重要的端元组分，其在高温高压条件下的电性、弹性、扩散、热弹性系数等物理学性质，得到地球物理学家的广泛关注。纵观国内外，关于镁橄榄石的高温高压实验研究所采用的实验设备，主要包括：高压釜、活塞圆筒、多面顶压机、金刚石压腔等。而由于实验技术和实验方法的诸多，前人大多数国内外学者多采用天然的单晶镁橄榄石的实验样品去揭示地球深部物质的迁移和运动过程，天然样品单晶镁橄榄石由于成分单一，通常很难满足各式高温高压实验室模拟的科学研究需求。
[0003]元素钛(化学符号：Ti和元素周期表中的原子序数：22)是自然界中普遍存在的稀有金属元素，含量非常丰富，在所有元素中居第十位。作为地球上一种重要的稀有金属元素，钛几乎存在于所有的地球表生的生物、岩石、水体及土壤中。不仅局限于地球表生，近年来钛在地球深部上地幔(通常指地球内部深度从80km到410km，对应的压力和温度：4.0
‑
14.0GPa和800
‑
1450℃)深度范围的元素含量、赋存形式和迁移机制亦收到众多的国内外地球物理学家的高度关注。
[0004]天然的来自地球上地幔深度的镁橄榄石中，通常含钛、钪、铬、钒等过渡族金属元素离子的杂质。大量已有的研究结果表明，钛的含量一般在～50ppm wt％。现有的由于采用的多面顶压机实验腔体限制和合成获得的恢复样品标定精度的问题，地球科学家或者采用天然橄榄石去替代人工合成的低钛镁橄榄石(由于钛含量比较低且分布很不均匀)或者采用采用比较高的含钛镁橄榄石去外推到低钛含量橄榄石，而应用此初始实验样品无法真实揭示它的各种地球物理学性质。无论是天然橄榄石还是高钛含量向低钛含量外推，均存在着很难任意调节钛含量值，进而导致应用含钛镁橄榄石在高温高压实验的物性数模拟过程中，存在很大的偏差。截至目前为止，低于50ppm wt％的与天然镁橄榄石中钛含量相对应的含钛橄榄石实验样品合成方法，还尚未见有任何相关报道。因此为解决该合成技术难题，本专利技术意在突破现有技术瓶颈，合成一种普遍适合于低钛地幔矿物端元组分的大颗粒的镁橄榄石单晶合成方法，进而将其普遍应用于各式极端高温高压实验室物理学参数实验模拟中。

技术实现思路
：
[0005]本专利技术要解决的技术问题是：提供一种高温高压条件下低钛的干的镁橄榄石单晶的制备方法，以彻底解决现有的低钛橄榄石单晶制备技术空白，以获取大颗粒的含钛的无水的单晶镁橄榄石实验样品，并实现钛在镁橄榄石中含量从0
‑
50ppm wt％的任意调节。
[0006]本专利技术技术方案是：
[0007]一种高温高压条件下低钛的干的镁橄榄石单晶的制备方法，它包括：
[0008]步骤1、在200毫升广口玻璃瓶中，先放入50毫升的无水乙醇；
[0009]步骤2、按照镁橄榄石化学计量学，在分析天平上称量出10克固体的六水合硝酸镁粉末加入50毫升的无水乙醇溶液中；
[0010]步骤3、按照镁橄榄石化学计量学，用移液枪分别将4.5688毫升的液体正硅酸乙酯和的0.2656微升的液态的钛酸四丁酯加入50毫升的无水乙醇溶液中；
[0011]步骤4、无水乙醇溶液中加入磁力搅拌转子，用厚度0.5毫米的厚塑料薄膜对广口瓶瓶口进行密封；
[0012]步骤5、将广口瓶放在高温磁力搅拌热盘上在室温和800转/分钟转速下搅拌24小时；
[0013]步骤6、在混合液中加入30毫升69
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70％的浓硝酸溶液，再用塑料薄膜将广口瓶瓶口进行密封；
[0014]步骤7、在塑料薄膜表面扎均匀无数的0.1毫米孔洞；
[0015]步骤8、调热盘的温度至80℃，使混合液在80℃、1000转/分钟的转速条件下搅拌24小时；
[0016]步骤9、移除厚塑料薄，将高温磁力搅拌热盘温度调至150℃，直至整个广口瓶内溶液全部蒸干；
[0017]步骤10、取出磁力搅拌转子，用药勺将广口瓶内全部混合粉末取出放在白金坩埚中；
[0018]步骤11、将装有混合物粉末的白金坩埚，放在高温马弗炉里高温煅烧；
[0019]步骤12、自然冷却至室温，取出混合物样品粉末；
[0020]步骤13、将煅烧后的粉末混合物样品在玛瑙研钵里研磨混合均匀，在压片机上将混合物压成Φ14mm
×
8mm圆片，三片叠加在一起，放在白金坩埚中；
[0021]步骤14、将白金坩埚放在高温氧气氛炉里焙烧20小时；
[0022]步骤15、取三片叠加在一起的中间一片的圆片状样品，在玛瑙研钵里研磨成均匀的样品粉末；
[0023]步骤16、将样品粉末压成Φ3.8mm
×
3.8mm的圆柱体密封在金钯合金管内；
[0024]步骤17、将装有样品的金钯合金管，放在Kawai
‑
1000t多面顶大腔体压机上进行高温高压烧结；
[0025]步骤18、高温高压烧结后，将得到的实验样品从样品腔中取出，采用金刚石切切片机打开金钯合金样品管，在奥林巴斯显微镜下挑选出镁橄榄石单晶。
[0026]所述固体的六水合硝酸镁粉末纯度>99.99％、液态的正硅酸乙酯纯度>99.99％和液态的钛酸四丁酯纯度>99.99％。
[0027]步骤11所述将装有混合物粉末的白金坩埚放在高温马弗炉里高温煅烧的方法为：以800℃/小时的升温速率，升高温度至1050℃，焙烧1小时。
[0028]步骤14所述将白金坩埚放在高温氧气氛炉里焙烧20小时的方法为：以1000℃/小时的升温速率，升高温度至1600℃，焙烧20小时，焙烧结束后以150℃/小时的降温速率将高温氧气氛炉内的实验样品缓慢降至室温，取出样品片。
[0029]步骤16所述将样品粉末压成Φ3.8mm
×
3.8mm的圆柱体密封在金钯合金管内的方
法为：将样品粉末放在压片机上，将样品粉末压成Φ3.8mm
×
3.8mm的圆柱体，密封在Φ3.8mm内径
×
4.0mm和壁厚为0.1mm的金钯合金样品管内。
[0030]步骤17所述将装有样品的金钯合金管，放在Kawai
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1000t多面顶大腔体压机上进行高温高压烧结的方法为：将装有样品的金钯合金管，放在Kawai
‑
1000t多面顶大腔体压机上，设定升压速率和升温速率分别为4.0GPa/小时和50℃/分钟，将压力和温度分别升至12GPa和1450℃条件下，进行热压烧结，反应时间为恒温恒压24小时；高压样品腔体内的温度采用两组耐高温的钨铼热电偶来进行标定；每一组钨铼热电偶是由两种材质不同的钨铼合金丝组成的，将每一组本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高温高压条件下低钛的干的镁橄榄石单晶的制备方法，它包括：步骤1、在200毫升广口玻璃瓶中，先放入50毫升的无水乙醇；步骤2、按照镁橄榄石化学计量学，在分析天平上称量出10克固体的六水合硝酸镁粉末加入50毫升的无水乙醇溶液中；步骤3、按照镁橄榄石化学计量学，用移液枪分别将4.5688毫升的液体正硅酸乙酯和的0.2656微升的液态的钛酸四丁酯加入50毫升的无水乙醇溶液中；步骤4、无水乙醇溶液中加入磁力搅拌转子，用厚度0.5毫米的厚塑料薄膜对广口瓶瓶口进行密封；步骤5、将广口瓶放在高温磁力搅拌热盘上在室温和800转/分钟转速下搅拌24小时；步骤6、在混合液中加入30毫升69
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70％的浓硝酸溶液，再用塑料薄膜将广口瓶瓶口进行密封；步骤7、在塑料薄膜表面扎均匀无数的0.1毫米孔洞；步骤8、调热盘的温度至80℃，使混合液在80℃、1000转/分钟的转速条件下搅拌24小时；步骤9、移除厚塑料薄，将高温磁力搅拌热盘温度调至150℃，直至整个广口瓶内溶液全部蒸干；步骤10、取出磁力搅拌转子，用药勺将广口瓶内全部混合粉末取出放在白金坩埚中；步骤11、将装有混合物粉末的白金坩埚，放在高温马弗炉里高温煅烧；步骤12、自然冷却至室温，取出混合物样品粉末；步骤13、将煅烧后的粉末混合物样品在玛瑙研钵里研磨混合均匀，在压片机上将混合物压成Φ14mm
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8mm圆片，三片叠加在一起，放在白金坩埚中；步骤14、将白金坩埚放在高温氧气氛炉里焙烧20小时；步骤15、取三片叠加在一起的中间一片的圆片状样品，在玛瑙研钵里研磨成均匀的样品粉末；步骤16、将样品粉末压成Φ3.8mm
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3.8mm的圆柱体密封在金钯合金管内；步骤17、将装有样品的金钯合金管，放在Kawai
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1000t多面顶大腔体压机上进行高温高压烧结；步骤18、高温高压烧结后，将得到的实验样品从样品腔中取出，采用金刚石切切片机打开金钯合金样品管，在奥林巴斯显微镜下挑选出镁橄榄石单晶。2.根据权利要求1所述的一种高温高压条件下低钛的干的镁橄榄石单晶的制备方法，其特征在于：所述固体的六水合硝酸镁粉末纯度>99.99％、液态的正硅酸乙酯纯度>99.99％和液态的钛酸四丁酯纯度>99.99％。3.根据权利要求1所述的一种高温高压条件下低钛的干的镁橄榄...

【专利技术属性】
技术研发人员：代立东，胡海英，
申请(专利权)人：中国科学院地球化学研究所，
类型：发明
国别省市：