一种化学法制备聚酰亚胺粉末的方法技术

本发明专利技术公开了一种化学法制备聚酰亚胺粉末的方法，包括以下制备步骤：A1：取二胺加入极性溶剂中，充分搅拌；A2：取二酐加入反应釜中，在25℃环境下反应1～24小时；A3：取含有R1残基的一元醇加入反应釜中，再加入无机催化剂，制得聚酰亚胺浆料；A4：取沉析溶剂A和沉析溶剂B，搅拌后制得混合沉析溶剂；A5：将混合沉析溶剂倒入聚酰亚胺浆料中并搅拌，得到细粉状的聚酰亚胺固体；A6：将聚酰亚胺固体进行过滤、洗涤和干燥后，得到聚酰亚胺粉末。本发明专利技术最终制得的聚酰亚胺粉末，粒径较小且均一性好，又引入无机催化剂，容易除去杂质，且残余少，杂质含量仅为0.5～50ppm，克服现有技术中粒径不均一、杂质残余多、杂质清洗困难或者清洗不彻底的缺陷。陷。

【技术实现步骤摘要】
一种化学法制备聚酰亚胺粉末的方法


[0001]本专利技术涉及聚酰亚胺的
，尤其涉及一种化学法制备聚酰亚胺粉末的方法。

技术介绍

[0002]传统化学法制备的聚酰亚胺纤维或者块状物，由于其难粉碎或者粉碎后粒径大，存在杂质清洗困难或者清洗不彻底的现象，且现有的制备工艺初次制备的产品具有粒径大且不均一特性，后续清洗工艺困难，清洗无法彻底，杂质残余多，且杂质对聚合物的影响大。

技术实现思路

[0003]本专利技术针对现有技术中存在的聚酰亚胺纤维或者块状物存在杂质清洗困难或者清洗不彻底等缺陷，提供了新的一种化学法制备聚酰亚胺粉末的方法。
[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术通过以下技术方案实现：
[0005]一种化学法制备聚酰亚胺粉末的方法，包括以下制备步骤：
[0006]A1：取50g极性溶剂置于反应釜中，往反应釜中以0.1L/min～10L/min的速度通入氮气，从而完全排出反应釜中的空气和水分，再取0.05mol二胺加入所述极性溶剂中，以300转/分钟的转速充分搅拌1～30min，使二胺完全溶解本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种化学法制备聚酰亚胺粉末的方法，其特征在于：包括以下制备步骤：A1：取50g极性溶剂置于反应釜中，往反应釜中以0.1L/min～10L/min的速度通入氮气，从而完全排出反应釜中的空气和水分，再取0.05mol二胺加入所述极性溶剂中，以300转/分钟的转速充分搅拌1～30min，使二胺完全溶解于极性溶剂中；A2：取0.05mol～0.0525mol的二酐加入反应釜中，在25℃环境下反应1～24小时；A3：再取不多于0.025mol含有R1残基的一元醇加入反应釜中，再加入无机催化剂，无机催化剂占反应釜内全部反应物总质量的0.1％～1％，以600转/分钟的转速充分搅拌1～10小时，最后经过亚胺化，制得粘度为100cps
‑
5000cps的聚酰亚胺浆料；A4：取沉析溶剂A和沉析溶剂B，按照3:7～10:0.01重量份比例进行混合，搅拌均匀后制得混合沉析溶剂，其中，所述沉析溶剂A为甲醇、乙醇、乙二醇中一种或几种，所述沉析溶剂B为二甲基乙酰胺、N,N
‑
二甲基甲酰胺、N
‑
甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中一种或几种；A5：将所述混合沉析溶剂按照0.01升/分钟
‑
0.5升/分钟的流量倒入所述聚酰亚胺浆料中，并以100转/分钟
‑
1000转/分钟的转速搅拌1～60min，从而得到了分布于混合沉析溶剂中的细粉状的聚酰亚胺固体；A6：将所述聚酰亚胺固体进行过滤、洗涤和干燥后，得到粒径为100μm～1mm、粒径分布D90＝0.13mm、密度为0.25g/cm3的...

【专利技术属性】
技术研发人员：李祥涛，徐鸿，胡锋，
申请(专利权)人：浙江道明光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：