一种草酸电解连续制备乙醛酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种草酸电解连续制备乙醛酸的方法，包括阴极存料罐、阴极储罐、阳极储罐、阴极气液分离罐、阳极气液分离罐和若干个电解槽模块，若干个所述电解槽模块均分为阳极腔室和阴极腔室，若干个所述阴极腔室一端均与阴极储罐输出端连接有阴极进料总管，且阴极进料总管两端之间设置有阴极泵和阴极进料阀。本发明专利技术通过多个电解槽模块连接方式的切换，实现间歇与连续两种操作的自由切换，最终达到连续化生产的目的：将多个电解槽模块先并联，让阴极液在阴极存料罐和电解槽之间快速循环反应，当阴极液中的乙醛酸浓度到达既定值后，切换成串联方式，关闭循环，进行连续化生产。进行连续化生产。进行连续化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种草酸电解连续制备乙醛酸的方法


[0001]本专利技术属于有机电解
，特别涉及一种草酸电解连续制备乙醛酸的方法。

技术介绍

[0002]乙醛酸是一种重要的化工原料和中间体，在医药、农药、香料、造纸、食品添加剂和 生物化学等领域广泛应用。目前主要用于广谱抗生素阿莫西林、香料香兰素、抗高血压药物 阿替洛尔、化妆品添加剂尿囊素、高附加值芳香醛和农药中间体生产中。乙醛酸工业生产 方法主要有乙二醛硝酸氧化法、草酸电解还原法和顺酐臭氧氧化法，工业品通常为 40％或 50％乙醛酸水溶液。由于草酸电解还原法产品浓度低和生产成本高，难以大规模生产，目前 工业上主要采用乙二醛硝酸氧化法生产乙醛酸。
[0003]乙二醛和硝酸在40度左右的温度下反应后进行真空浓缩、过滤后得到乙醛酸产品。乙二醛的转化率可达90%，总收率70～80%。该工艺路线优点在于流程简单、装置投资小、易于工业化生产。缺点在于高浓度强酸会引起设备和管道的腐蚀、未转化的乙二醛和无机酸的分离复、以及反应生成的氮氧化物污染环境，成本相对较高。
[0004]目前，美国专利469226本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种草酸电解连续制备乙醛酸的方法，包括阴极存料罐（1）、阴极储罐（2）、阳极储罐（3）、阴极气液分离罐（4）、阳极气液分离罐（5）和若干个电解槽模块（6），其特征在于：若干个所述电解槽模块（6）均分为阳极腔室（601）和阴极腔室（602），若干个所述阴极腔室（602）一端均与阴极储罐（2）输出端连接有阴极进料总管（7），且阴极进料总管（7）两端之间设置有阴极泵（8）和阴极进料阀（9），若干个所述阴极腔室（602）输出端与阴极气液分离罐（4）之间连接有阴极出料总管（10），且相邻两个所述阴极腔室（602）的阴极出料总管（10）和阴极进料总管（7）之间连接有阴极出料旁通管（11），且阴极出料旁通管（11）两端之间设置有阴极出料旁路阀门（12），若干个所述阳极腔室（601）的一端均与阳极储罐（3）之间连接有阳极进料总管（13），且阳极进料总管（13）两端之间设置有阳极泵（14）和阳极进料阀（15），所述阳极进料总管（13）和阴极进料总管（10）均设置有液体分布器（16），若干个所述阳极腔室（601）的另一端均与阳极气液分离罐（5）相连接；所述阳极气液分离罐（5）的输出端与阳极储罐（3）相连接，所述阴极气液分离罐（4）的输出端与阴极存料罐（1）之间连接有阴极电解质输出管（17），且阴极电解质输出管（17）两端之间连接有换热旁通管（18），所述换热旁通管（18）两端之间设有换热器（19）和换热旁路阀门（20），所述阴极存料罐（1）与阴极进料总管（7）之间连接有阴极循环管（21），且阴极循环管（21）两端之间设置有阴极循环阀（22），阴极存料罐（1）的底部设置有乙醛酸粗品输出管（23），阴极存料罐（1）的封头处一侧设置有氮气输入管（24），其中氮气输入管（24）输入的为氮气或惰性气体，所述阴极存料罐（1）和阴极储罐（2）顶部均连接有草酸晶体季铵盐固体输入管（25），所述阴极存料罐（1）、阴极储罐（2）和阳极储罐（3）均连接有脱盐水输入管（26），且阳极储罐（3）的一侧还连接有浓硫酸输入管（27）。2.根据权利要求1所述的一种草酸电解连续制备乙醛酸的方法，其特征在于：所述阴极储罐（2）和阳极储罐（3）均采用夹套式储罐，且夹套之间设置有冷却液，冷冻液采用循环流动设置，所述阴极储罐（2）和阳极储罐（3）也能够去掉夹套，增加换热器代替，阴极存料罐（1）、阴极储罐（2）、阳极储罐（3）采用搪玻璃或塑料材质制成。3.根据权利要求1所述的一种草酸电解连续制备乙醛酸的方法，其特征在于：所述阴极存料罐（1）、阴极储罐（2）和阳极储罐（3）内部均设置有搅拌器。4.根据权利要求1所述的一种草酸电解连续制备乙醛酸的方法，其特征在于：所述制备乙醛酸的过程分为阴极反应和阳极反应，其阴极反应分为主反应和副反应，其具体流程为：阴极主反应为草酸加氢得电子被还原成乙醛酸[2]；副反应为氢离子被还原生成氢气[3]；生成的乙醛酸也可以被继续还原成乙醇酸[4]；阳极反应为电解水[1]，生成少量氧气，释放电子形成回路，电离出的氢离子经过离子膜进入阴极区，具体反应方程如下：阳极：[1]阴极：[2][3]
[4]。5.根据权利要求4所述的一种草酸电解连续制备乙醛酸的方法，其特征在于：所述阳极区的反应介质为稀酸，其稀酸主要为磷酸、硫酸或盐酸的常用强酸的稀释液。6.根据权利要求1所述的一种草酸电解连续制备乙醛酸的方法，其特征在于：所述草酸电解连续制备乙醛酸的方法包括以下步骤：S1阴极端原料配制：首先将脱盐水、草酸晶体和季铵盐固体添加剂以草酸草酸5
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8%wt，添加剂0.1
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0.5%wt，余量为水的比例打入阴极存料罐（1）中，搅拌至固体全部溶解，打开阴极循环阀（22），让阴极液通过阴极泵（8）打入阴极进料总管（7），再经液体分布器（16）按流量要求，均匀地打入多组并联的电解槽模块（6）的阴极腔室（602）中，此时电解槽模块（6）不通电，打开换热旁路阀门（20），让阴极液出电解槽模块（...

【专利技术属性】
技术研发人员：张龙，余海清，喻文韬，周晟，袁良正，周伟，喻军，钱俊，刘征，贾金洁，陈瑶，刘海涛，封燕，
申请(专利权)人：东华工程科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：