纳米级锆基非蒸散型吸气材料制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及纳米级锆基非蒸散型吸气材料制备工艺，属于吸气材料制备技术领域，包括以下步骤：将配方比例的金属原料在氩气气氛下混合8h得到金属粉末，将金属粉末和粘接剂放入捏合机中，氩气保护下165℃混炼4h，得到混料；将混料加入注射机中，60MPa压力下注射成样品，得到胚体；将胚体置于脱脂溶剂中，在30

【技术实现步骤摘要】
纳米级锆基非蒸散型吸气材料制备工艺


[0001]本专利技术属于吸气材料制备
，具体地，涉及纳米级锆基非蒸散型吸气材料制备工艺。

技术介绍

[0002]吸气材料(Geter)是一种应用在真空器件中通过分子间作用力和化学反应显著吸收H2、CO、N2、H2O等活性杂质气体的功能材料。材料的功能主要是在真空器件存放或服役期间，保持并提高器件内部的目标真空度，使器件内部气体压强小于可承受的最大气体压强，保证正常工作，延长服役周期，控制器件的使用成本。
[0003]吸气材料可分为蒸散型吸气材料和非蒸散型吸气材料，蒸散型吸气材料是通过加热蒸散后形成膜进行吸气，而非蒸散型吸气材料是激活后形状不变，常温下即可与活性气体形成稳定化合物进行吸气，且具有体积小，抽速大的特点，所以被广泛应用于电真空器件领域。
[0004]中国专利CN1580304A公开了一种纳米级锆基非蒸散型吸气材料制备工艺，该制备工艺包括下述步骤：(1)利用物理纳米材料制备方法，将常规锆或锆合金粉末进行颗粒细化，获得颗粒度小于100nm的金属粉末；(2)将细化后的纳米粉末与活性金属间化合物粉末，按照锆基非蒸散型吸气材料的成分要求进行配料；(3)将配好的粉末在惰性气体保护下，在滚筒机上进行机械混料，时间不小于24小时；(4)对混好的粉末进行加工成型，然后在800
‑
1200℃中烧结10
‑
60分钟。该专利技术通过增加锆基非蒸散型吸气材料本身的孔隙度和比表面积，增加活性气体与吸气材料的有效接触面积，使吸气速率显著提高，但由于其采用纳米级锆颗粒，而纳米锆颗粒粒径小，易团聚，难以分散，导致其吸气速率下降较快，不能长期保持较高的吸气速率，因此，本专利技术以提高纳米锆的分散性为出发点，提供一种纳米级锆基非蒸散型吸气材料制备工艺。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供纳米级锆基非蒸散型吸气材料制备工艺，以解决
技术介绍
中所提出的技术问题。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0007]纳米级锆基非蒸散型吸气材料制备工艺，包括以下步骤：
[0008]第一步、准备以下质量百分比的金属原料：纳米锆75
‑
77％、钴17
‑
19％、余量为稀土元素；
[0009]第二步、将配方比例的金属原料在混料机中氩气气氛下机械混合8h得到金属粉末，将金属粉末和粘接剂按照质量比58
‑
65：35
‑
42放入捏合机中，在氩气保护下，温度165℃混炼4h，混炼结束后，得到混料；
[0010]第三步、将混料加入至注射机中，注射成样品得到胚体，注射压力60MPa，注射梯阶温度为140℃/160℃/175℃/130℃；
[0011]第四步、将胚体置于三氯乙烯和正己烷体积1：1的脱脂溶剂中，在30
‑
60℃，脱脂6h后，转移至真空热脱脂炉内，以10℃/min的升温速率升温至120℃，保温20
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30min，以10℃/min的升温速率升温至230℃，保温30
‑
45min，以5℃/min的升温速率升温至500℃，保温60min，以5℃/min的升温速率升温至570℃，保温60min，得到脱脂胚体；
[0012]第五步、将脱脂胚体置于真空烧结炉中，以10℃/min的升温速率升温至1000
‑
1050℃，烧结15
‑
20min，得到纳米级锆基非蒸散型吸气材料。
[0013]进一步地，稀土元素包括以下质量百分比原料：镧55
‑
65％、铈15
‑
20％、余量为钕，添加稀土元素可以加速吸气材料表面金属氧化物的分解，使合金在激活过程中快速呈现出新鲜的金属表面，有利于激活温度的降低，并且稀土元素在吸气材料激活过程中可以从锆附近的间隙位置消耗氧，促进氧化锆的分解，稀土元素的添加可有效减少合金的晶粒尺寸，使其界面增多，材料孔隙度增高，从而为吸气材料中的其他扩散创造了更有利的条件。
[0014]进一步地，纳米锆由以下步骤制成：
[0015]将电真空用锆粉(粒度30
‑
37μm)在高能球磨机上进行球磨6
‑
12h，球磨结束后，产物过滤，滤饼用去离子水洗涤3
‑
5次，置于60
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80℃烘箱中干燥至恒重，得到纳米锆。
[0016]进一步地，球磨罐和研磨球均为硬质合金制成，球磨方式为湿磨，研磨介质为无水乙醇，电真空用锆粉、研磨球、无水乙醇的质量比2：1：3
‑
4。
[0017]进一步地，粘接剂由以下步骤制成：
[0018]步骤S1、准备以下质量百分比的原料：低密度聚乙烯18.6
‑
19.8％、聚乙烯蜡38
‑
42％、乙烯醋酸乙烯共聚物1.2
‑
1.4％、硬脂酸2.8
‑
3.1％、助剂1.5
‑
2.5％、余量为聚甲醛；
[0019]步骤S2、将配方中的原料按比例加入混合机中，转速700r/min条件下混合5
‑
8min，经过双螺杆挤出机熔融挤出，造粒，得到粘接剂。
[0020]进一步地，熔融挤出时挤出机的六区温度分别为130
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140℃、140
‑
150℃、160
‑
170℃、180℃、180℃、175℃、螺杆转速为200r/min。
[0021]进一步地，助剂由以下步骤制成：
[0022]步骤A1、将4
‑
溴
‑2‑
甲基苯甲酸甲酯和DMF加入反应釜中，加入高锰酸钾和质量分数17％的盐酸溶液，升温至回流反应12h，过滤，滤液用质量分数20％的氢氧化钠溶液调节pH至7
‑
8，用乙酸乙酯萃取，减压蒸馏去除乙酸乙酯，得到中间体1；
[0023]其中，4
‑
溴
‑2‑
甲基苯甲酸甲酯、DMF、高锰酸钾和17％的盐酸溶液的用量比为0.05mol：300mL：0.5
‑
0.8g：20
‑
25mL，利用高锰酸钾的强氧化性，使4
‑
溴
‑2‑
甲基苯甲酸甲酯的甲基被氧化成羧基得到中间体1，具体反应过程如下：
[0024][0025]步骤A2、将中间体1、三乙胺和四氢呋喃于三口烧瓶中磁力搅拌，0℃下加入偶联剂KH
‑
550，随后加入4
‑
二甲氨基吡啶，待反应液澄清后加入N,N
’‑
二环己基碳二亚胺，升温至25℃，反应3
‑
5h，将反应液减压浓缩至原体积的1/3，浓缩液加入乙酸乙酯萃取摇匀放入
‑
1℃冰箱中12h，再用乙酸乙酯萃取，有机相用浓度1mmol/L盐酸溶液洗涤3
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.纳米级锆基非蒸散型吸气材料制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：第一步、准备以下质量百分比的金属原料：纳米锆75
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77％、钴17
‑
19％、余量为稀土元素；第二步、将配方比例的金属原料在氩气气氛下混合8h得到金属粉末，将金属粉末和粘接剂放入捏合机中，氩气保护下165℃混炼4h，得到混料；第三步、将混料加入注射机中，60MPa压力下注射成样品，得到胚体；第四步、将胚体置于脱脂溶剂中，在30
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60℃下脱脂6h后，转移至真空热脱脂炉内，进行热脱脂，得到脱脂胚体；第五步、将脱脂胚体置于真空烧结炉中，以10℃/min的升温速率升温至1000
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1050℃，烧结15
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20min，得到纳米级锆基非蒸散型吸气材料；其中，粘接剂由以下步骤制成：将低密度聚乙烯、聚乙烯蜡、乙烯醋酸乙烯共聚物、硬脂酸、助剂和聚甲醛混合，熔融挤出，造粒，得到粘接剂。2.根据权利要求1所述的纳米级锆基非蒸散型吸气材料制备工艺，其特征在于，粘接剂中原料的质量百分比如下：低密度聚乙烯18.6
‑
19.8％、聚乙烯蜡38
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42％、乙烯醋酸乙烯共聚物1.2
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1.4％、硬脂酸2.8
‑
3.1％、助剂1.5
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2.5％、余量为聚甲醛。3.根据权利要求1所述的纳米级锆基非蒸散型吸气材料制备工艺，其特征在于，稀土元素包括以下质量百分比原料：镧55
‑
65％、铈15
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20％、余量为钕。4.根据权利要求1所述的纳米级锆基非蒸散型吸气材料制备工艺，其特征在于，助剂由以下步骤制成：步骤A1、将偶联剂接枝物、双联频哪醇硼酸酯、乙酸钾、[1,1
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双(二苯基磷)二茂铁]二氯化钯加入圆底烧瓶中，再加入1,4
‑
二氧六环，氮气氛围下回流反应24h，反应结束后，经过后处理，得到中间体3；步骤A2、将1,3,5
...

【专利技术属性】
技术研发人员：何聪颖，刘鹏，何锦，
申请(专利权)人：安徽有研吸气材料有限公司，
类型：发明
国别省市：