PEI改性PVDF耐有机溶剂膜及其制备方法技术

本发明专利技术提供的一种PEI改性PVDF耐有机溶剂膜的制备方法，一种PEI改性PVDF耐有机溶剂膜的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将PEI充分浸入PVDF膜表面及膜孔道中；步骤二、将步骤一制得的膜放入烘箱中反应，使改性PVDF膜获得耐有机溶剂的性能；本发明专利技术提供的PEI改性PVDF耐有机溶剂膜，解决了常规PVDF改性膜不耐有机溶剂溶解的技术问题。剂溶解的技术问题。剂溶解的技术问题。

【技术实现步骤摘要】
PEI改性PVDF耐有机溶剂膜及其制备方法


[0001]本专利技术属于聚合物膜分离材料领域，具体涉及一种PEI改性PVDF耐有机溶剂膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，膜技术已广泛应用于各类污水、废水的处理。随着膜分离技术的应用领域不断扩大，业界发现膜技术在酸性废水、碱性废水、含有机溶剂废水的处理、分离和回收等方面有突出优势。其中，聚偏氟乙烯(PVDF)膜以其优异的机械强度、拉伸性能以及较优秀的化学稳定性，拥有广泛的应用空间与极大的应用价值。
[0003]有机溶剂对PVDF的侵蚀速度远远大于酸碱溶液，PVDF膜在纯NMP中浸泡十秒钟即可完全丧失力学性能和渗透性能，两分钟内即可完全溶解。简单的共混改性不能达到对整张膜表面全覆盖的效果。Shi等将超薄的Teflon AF2400膜沉积在市售的PE多孔载体上，开发了用于有机溶剂纳米过滤的新型Teflon AF2400/PE膜。Yang等在具有PI支撑层的膜表面沉积mZIF
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8纳米粒子，然后通界面聚合法、交联和溶剂活化制备了一种新型的三明治型薄膜纳米复合(TFN)聚酰胺膜，该纳滤膜具有耐有机溶剂性能；改性膜在80℃的条件下浸泡在DMF中120h后的罗丹明B染料(RDB)截留率几乎没有变化，表明膜在强极性溶剂环境下仍具有非常好的抵抗力，有希望运用于实际的工业生产，但该方法步骤较多，比较繁琐，采用的mZIF
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8纳米粒子需要通过水热合成法进行制备，且沉积层的厚度及均匀度对后续的界面聚合具有一定的影响，最终对膜耐腐蚀性具有明显的影响。Davood等利用偏苯三酰氯和2
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甲基四氢呋喃溶液将整体表皮不对称PBI膜交联，制备了用于有机溶剂纳滤的高通量聚苯并咪唑膜。在96小时的连续测试中，聚苯并咪唑膜保持了OSN整体稳定，但PBI膜的交联对交联反应条件要求较高，需要用TMC作为交联剂并溶解于无水的THF或者无水2
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甲基四氢呋喃溶液中进行。
[0004]综上所述，一种可PEI(聚乙烯亚胺)改性PVDF耐有机溶剂膜的制备方法亟待开发。

技术实现思路

[0005]鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种改性PVDF膜的制备方法以达到改性PVDF耐有机溶剂溶解的目的；
[0006]为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供一种PEI改性PVDF耐有机溶剂膜的制备方法，步骤一、将PEI充分浸入PVDF膜表面及膜孔道中；步骤二、将步骤一制得的膜放入烘箱中反应，使改性PVDF膜获得耐有机溶剂的性能。
[0007]优选的，包括以下步骤：
[0008]步骤一、将PEI溶液倒入带有冷凝回流管的三口烧瓶中，在90℃下冷凝回流，并将PVDF纯膜置于反应装置中，将反应后的膜取出；
[0009]步骤二、将步骤一中制得的膜快速沥干表面PEI溶液后将其放入90℃烘箱中，反应后将制得的改性PVDF膜从烘箱中取出。
[0010]优选的，包括以下步骤：
[0011]步骤一、将PEI溶液倒入带有冷凝回流管的三口烧瓶中，在90℃下冷凝回流，并将PVDF纯膜置于反应装置中，反应17h后将PVDF膜取出；
[0012]步骤二、将步骤一中制得的膜快速沥干表面PEI溶液后将膜放入90℃烘箱中，反应3h后将制得的改性PVDF膜从烘箱中取出。
[0013]优选的，PEI溶液为PEI水溶液，PEI质量分数为1～15％，PEI的分子量为600～10000g/mol、10000～10W g/mol或10W～75W g/mol。
[0014]优选的，PEI分子量为600、7W及75W g/mol中的一种或者多种，PEI在PEI溶液中的总质量分数为4％或6％。
[0015]优选的，PEI溶液中含有的PEI的分子量为600、7W和75W g/mol，不同分子量的PEI在PEI溶液中的质量分数为1.33～1.34％。
[0016]优选的，PEI溶液中含有的PEI的分子量为600、7W和75W g/mol，三者在PEI溶液中的质量分数均为2％。
[0017]优选的，PEI溶液中含有的PEI的分子量为600和75W g/mol，两者在PEI溶液中的质量分数均为2％。
[0018]优选的，步骤二中烘箱中的湿度为真空、70％或99％。
[0019]一种PEI改性PVDF耐有机溶剂膜，利用上述权利要求的制备方法制得的PEI改性PVDF耐有机溶剂膜。
[0020]本案给出的PEI改性PVDF耐有机溶剂膜的制备方法及方法具有以下有益效果：
[0021]1)本专利技术首次利用不同分子量的PEI作为共热溶液，在一定反应条件下，在PVDF膜表面形成保护层，该保护层可以有效的阻止有机溶剂对PVDF骨架的侵蚀，提高了膜的耐腐蚀性。
[0022]2)本专利技术制备方法操作步骤少，操作简单，易于控制；
[0023]3)采用本专利技术制备方法提高了改性PVDF膜对有机溶剂的耐有机溶剂腐蚀性。
附图说明
[0024]图1为本专利技术不同组分PEI改性的耐有机溶剂膜的SEM正面图；
[0025]图2为本专利技术不同组分PEI改性的耐有机溶剂膜在NMP中浸泡后的质量留存率；
[0026]图3为本专利技术不同共热时间制备的M
600+7W+75W
在NMP浸泡后质量留存率；
[0027]图4为本专利技术M
600+7W+75W
的能谱图；
[0028]图5为本专利技术使用的带有冷凝回流管的三口烧瓶。
[0029]其中，1
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三口烧瓶；2
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冷凝回流管；3
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冷凝水入口；4
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冷凝水出口；5
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加热搅拌器。
具体实施方式
[0030]实施例1：
[0031]步骤一、将PEI溶液倒入带有冷凝回流管2的三口烧瓶1(上下可分离，还可以是开口反应器或者开口反应釜，如图5所示)中，在加热搅拌器5作用下加热至90℃，不断搅拌；冷凝水从冷凝水入口3、冷凝回流管管体及冷凝水出口4进出循环流动对加热的PEI溶液冷凝回流，(打开三口烧瓶1的上盖)将PVDF纯膜置于反应装置中，反应17h后将PVDF膜取出；
[0032]步骤二、将步骤一中制得的膜快速沥干表面PEI溶液后将膜放入90℃烘箱中，反应3h后将制得的改性PVDF膜从烘箱中取出。
[0033]根据使用不同相对分子质量、不同质量分数的PEI，采用实施例1中PEI改性PVDF耐有机溶剂膜的制备方法制备改性膜，将改性膜进行编号，如表1所示：Mw＝600的PEI为固体粉末，而Mw＝7W和75W分别采用PEI质量分数为50％的水溶液。
[0034]表1改性膜所使用PEI的相对分子质量及质量分数
[0035][0036][0037]PEI改性PVDF膜的工艺过程中共热时间、共热温度及烘箱湿度等条件的改变对改性膜的包裹程度，耐腐蚀性具有明显影本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种PEI改性PVDF耐有机溶剂膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将PEI充分浸入PVDF膜表面及膜孔道中；步骤二、将步骤一制得的膜放入烘箱中反应，使改性PVDF膜获得耐有机溶剂的性能。2.根据权利要求1所述的PEI改性PVDF耐有机溶剂膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将PEI溶液倒入带有冷凝回流管的三口烧瓶中，在90℃下冷凝回流，并将PVDF纯膜置于反应装置中，将反应后的膜取出；步骤二、将步骤一中制得的膜快速沥干表面PEI溶液后将其放入90℃烘箱中，反应后将制得的改性PVDF膜从烘箱中取出。3.根据权利要求2所述的PEI改性PVDF耐有机溶剂膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将PEI溶液倒入带有冷凝回流管的三口烧瓶中，在90℃下冷凝回流，并将PVDF纯膜置于反应装置中，反应17h后将PVDF膜取出；步骤二、将步骤一中制得的膜快速沥干表面PEI溶液后将膜放入90℃烘箱中，反应3h后将制得的改性PVDF膜从烘箱中取出。4.根据权利要求1、2或3所述的PEI改性PVDF耐有机溶剂膜的制备方法，其特征在于，PEI溶液为PEI水溶液，PEI质量分数为1～15％，PEI的分子量为600～10000g/mol、10000～10W g...

【专利技术属性】
技术研发人员：周晓吉，白仁碧，沈舒苏，张干伟，刘天澍，
申请(专利权)人：苏州科技大学，
类型：发明
国别省市：