一种降低三元材料表面LiOH含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种降低三元材料表面LiOH含量的方法，以三元材料为原料，通入二氧化碳和水，对三元材料进行处理；将处理后的三元材料置于真空箱中加热，然后球磨蹍碎。本发明专利技术采用加入水和二氧化碳，将三元材料表面的强碱LiOH转换成弱碱，降低三元材料表面LiOH含量，从而降低三元材料的pH值，改善正极制浆分散性和电池的电化学性能发挥。和电池的电化学性能发挥。和电池的电化学性能发挥。

【技术实现步骤摘要】
一种降低三元材料表面LiOH含量的方法


[0001]本专利技术涉及一种降低锂离子电池正极材料表面强碱的方法，具体涉及一种降低三元材料表面LiOH含量的方法。

技术介绍

[0002]锂离子电池作为一种高比能量电源，其具有能量密度高、高电压平台、无记忆效应，工作温度范围宽，对环境无污染，已被广泛应用于家电照明、交通工具、煤矿、航空航海等。随着人们对材料的深入研究，比容量高的三元材料进入了人们的视线。众所周知，高镍三元材料是未来高能量密度动力电池应用方向，为何一直用不好呢，其中一个最重要的原因就是材料碱性大，碱性来源于三元材料合成中锂盐过量，这些锂盐以游离锂离子的存在形式以氧化物、氢氧化物及碳酸盐等，这些锂的可溶性盐使得三元材料的pH值较高，pH值过高，首先不利于浆料的分散和搅拌，易使粘结剂PVDF出现团聚现象，电池浆料粘度增大甚至出现凝胶状。并且pH值过高的材料会与铝箔发生化学反应，生成Al(OH)3，产生絮状沉淀，对锂离子的传递产生一定的阻碍作用。降低三元材料表面LiOH含量，有利于解决上述问题，并改善电池的电化学性能及循环性能。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题是：如何降低三元材料表面LiOH含量，从而改善正极制浆分散性，提高材料的电化学性能。
[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种降低三元材料表面LiOH含量的方法，以三元材料为原料，通入二氧化碳和水，对三元材料进行处理；将处理后的三元材料置于真空箱中加热，然后球磨蹍碎。
[0005]优选地，所述三元材料与水的比例为100g：1.4mL；所述二氧化碳过量。
[0006]优选地，所述处理的时间为20min。
[0007]优选地，加热的温度为120℃，保温30
‑
60min。
[0008]与现有技术相比，本专利技术的技术效果在于：
[0009]1)本专利技术通过加入水和二氧化碳，在弱酸环境下将三元材料表面的强碱LiOH转换成弱碱性碳酸锂，从而降低三元材料的pH值，该方法简单易操作，成本低廉。
[0010]2)相对于传统水洗的方法，该工艺通过弱酸性环境下碳酸与三元材料表面残碱的化学反应，能够更加快捷、高效地降低材料表面的LiOH含量，从而降低三元材料的pH值，改善正极制浆分散性和电池的电化学性能发挥。
附图说明
[0011]图1是实施例1镍钴锰三元材料的处理不同时间后的LiOH含量。
具体实施方式
[0012]为使本专利技术更明显易懂，兹以优选实施例，作详细说明如下。
[0013]实施例1
[0014]一种降低三元材料表面LiOH含量的方法，包括以下步骤：
[0015]1)分别称取100g市场销售的NCM811型三元材料粉末(分子式：LiNi
0.8
Co
0.1
Mn
0.1
O2)，放入三个容器中，用带刻度的滴管分别加入1mL、1.4mL、2mL水，在容器中通入过量的纯CO2，反应时间足够长，用酸碱滴定法检测三元材料的pH及LiOH、Li2CO3浓度。当100g三元材料中加热1.4mL水时，反应结束后，测得LiOH的浓度为微量；当100g三元材料中加入2mL水时，反应结束后，测得LiOH的浓度为21.4μmol/g，由于水分过量，多余的水分形成晶格锂，使LiOH浓度回升。
[0016] CO2pHLiOH(μmol/g)Li2CO3(μmol/g)NCM无11.74208.8174.8NCM
‑
1mL H2O充足10.6398.7326.0NCM
‑
1.4mL H2O充足9.98微量408.1NCM
‑
2mL H2O充足10.121.4397.7
[0017]2)称取100g市场销售的NCM811型三元材料粉末(分子式：LiNi
0.8
Co
0.1
Mn
0.1
O2)，放在容器中，用带刻度的滴管加入1.4mL水，在容器中通入过量的纯CO2，控制通入纯CO2气体的时间分别为2min、4min、6min、8min、10min、12min、14min、16min、18min、20min。每到一个时间点取出样品进行酸碱滴定，检测三元材料的pH值及LiOH、Li2CO3浓度。
[0018][0019]3)将实验得到的粉末放在真空干燥箱中以加热至120℃，保温30
‑
60min，得到处理后的NCM三元正极材料。
[0020]4)上述正极材料处理不同时间后的LiOH含量如图1所示。
[0021]实施例2
[0022]称取100g的市场销售的NCM433型三元材料粉末(分子式：LiNi
0.4
Co
0.3
Mn
0.3
O2)，放在容器中，用带刻度的滴管加入1.4mL水，在容器中通入足量的纯CO2，控制通入纯CO2气体的时间为20min。取出样品进行酸碱滴定，检测三元材料的pH值及LiOH、Li2CO3浓度，pH值9.95，LiOH浓度值微量，Li2CO3＝404.2(μmol/g)。
[0023]实施例3
[0024]称取100g的市场销售的NCM523型三元材料粉末(分子式：LiNi
0.5
Co
0.2
Mn
0.3
O2)，放入容器中，用带刻度的滴管加入1.4mL水，在容器中通入过量的纯CO2，控制通入纯CO2气体的时间为20min，用酸碱滴定法检测三元材料的pH及LiOH、Li2CO3浓度，pH值9.91，LiOH浓度值微量，Li2CO3＝412.1(μmol/g)。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种降低三元材料表面LiOH含量的方法，其特征在于，以三元材料为原料，通入二氧化碳和水，对三元材料进行处理；将处理后的三元材料置于真空箱中加热，然后球磨蹍碎。2.如权利要求1所述的降低三元材料表面LiOH含量的方法，其特征在于，所述三元材料与水的比例为100g：1.4mL...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏玲，司健，梁勇，江艺，栗方勇，王健，
申请(专利权)人：上海超碳石墨烯产业技术有限公司，
类型：发明
国别省市：