本发明专利技术公开了银/氧化锌/石墨烯气凝胶光催化剂的制备方法，属于光催化材料的合成技术领域，包括如下步骤：步骤1、氧化锌粉末加入硝酸银溶液中，搅拌中缓慢滴加氢氧化钠溶液，结束后离心洗涤，烘干，退火，使氧化锌上负载纳米银即银/氧化锌；步骤2、将银/氧化锌加入氧化石墨烯分散液，超声后搅拌，加入交联还原剂，进行水热反应，冷冻干燥制备得到负载有银/氧化锌粉末的石墨烯气凝胶。本申请可应用于可见光波段，3D结构的高比表面积也提供了更多的催化反应活性位点，同时有效分离电子空穴，大幅提升光催化性能，吸附效率高，且具有高降解和可重复使用的优点。复使用的优点。复使用的优点。
【技术实现步骤摘要】
银/氧化锌/石墨烯气凝胶光催化剂的制备方法
[0001]本专利技术属于光催化材料的合成
，具体涉及银/氧化锌/石墨烯气凝胶光催化剂
技术介绍
[0002]抗生素类药物是一种可以治疗和预防人和动物感染性疾病的药物，过去几十年在全世界范围广泛的使用。由于未得到妥善处理，大部分抗生素无法在现有工艺下有效去除，导致河湖水体成为抗生素和耐药基因库。更严重的是，抗生素的环境残留会诱导选择抗性细菌，促进抗性基因横向转移，导致微生物耐药性扩散，而携带抗性基因的微生物扩散到新环境会进一步繁殖，并有可能通过基因横向转移将抗性基因传递给病原菌，对人体健康和饮用水安全造成更严重的威胁。本专利以氟喹诺酮类抗生素环丙沙星为对象，研究一种石墨烯复合气凝胶对其降解的效果。
[0003]氧化锌光催化技术因为具有条件温和，设备简单，能耗低，矿化能力强等许多优点，在抗生素降解领域具有广阔的应用前景。但是它的宽带隙和快速电荷复合是限制其催化应用的主要障碍。
[0004]申请号CN201610086811.7采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯，经过超声振荡分散得到氧化石墨烯在乙二醇中的分散液，加入乙酸锌、柠檬酸钠、乙酸钠至分散液，200℃反应10h后取出，冷冻干燥12h即可得到氧化锌/还原氧化石墨烯气凝胶。本专利技术可以实现对气凝胶的形状、尺寸的控制，在光催化降解水中有机污染物等方面具有广阔的应用前景。但是反应条件苛刻，需在高温高压下才能制备，且仅以氧化锌作为光催化剂，禁带宽度大，在可见光波段吸光性能较弱。
[0005]上述专利存在的缺陷是氧化锌粉末催化剂禁带宽度大，仅能应用于紫外波段，在可见光波段吸光性能较弱，此外，现有的氧化石墨烯都是二维片层结构，吸附性能低，重复利用率低，回收困难，且成本高。
技术实现思路
[0006]本专利技术的目的在于：银/氧化锌/石墨烯气凝胶光催化剂的制备方法，以解决现有的氧化锌粉末催化剂禁带宽度大，仅能应用于紫外波段，且回收困难，吸附性能低，高成本的问题。
[0007]本专利技术采用的技术方案如下：
[0008]银/氧化锌/石墨烯气凝胶光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
[0009]步骤1、氧化锌粉末加入硝酸银溶液中，搅拌中缓慢滴加氢氧化钠溶液，结束后离心洗涤，烘干，退火，使氧化锌上负载纳米银即银/氧化锌；
[0010]步骤2、将银/氧化锌加入氧化石墨烯分散液，超声后搅拌，加入交联还原剂，进行水热反应，冷冻干燥24
‑
48h，制备得到负载有银/氧化锌粉末的石墨烯气凝胶。
[0011]本申请的技术方案中，氧化锌粉末加入硝酸银溶液中，搅拌中缓慢滴加氢氧化钠
溶液，结束后离心洗涤，烘干，退火，使氧化锌上负载纳米银，形成银纳米粒子，银纳米粒子附着在氧化锌表面，帮助捕获光生电荷载流子，从而促进界面电荷转移过程，并且银纳米粒子的等离子体效应也有效降低禁带宽度，使其可应用于可见光波段；将银/氧化锌加入氧化石墨烯分散液，超声后搅拌，加入交联还原剂，进行水热反应，冷冻干燥24
‑
48h，制备得到负载有银/氧化锌粉末的石墨烯气凝胶，石墨烯气凝胶是一种三维空间网状结构，而且具有良好的导电性，高比表面积，超强吸附能力，三维空间网状结构可降低光催化剂团聚率，它的高比表面积也提供了更多的催化反应活性位点，同时有效分离电子空穴，大幅提升光催化性能，相比传统粉末光催化剂需要通过离心洗涤回收，损失较大，重复利用性低，气凝胶只需要干燥就可重复使用，成本低，此外，本申请制备的石墨烯复合气凝胶降解曲线显著下降，实施例3在光照两小时降解率达到了83.8％，具有高降解的良好性能，解决了上述现有的氧化锌粉末催化剂禁带宽度大，仅能应用于紫外波段，且回收困难，吸附性能低，高成本的问题。
[0012]进一步的，步骤1中将硝酸银溶解在去离子水中，获得浓度为0.004mol/L
‑
0.028mol/L的硝酸银溶液。
[0013]进一步的，步骤1中氧化锌与硝酸银摩尔比为1:0.01
‑
0.07。
[0014]进一步的，步骤1中氢氧化钠溶液的浓度为0.01mol/L
‑
0.07mol/L，硝酸银与氢氧化钠摩尔比为1：1
‑
1：3。
[0015]进一步的，步骤1中搅拌速度为200r/min
‑
400r/min，搅拌时长0.5h
‑
2h。
[0016]优选的，步骤1中搅拌速度为300r/min，搅拌时长1.2h。
[0017]进一步的，步骤1中烘干后的粉末在马弗炉中退火，马弗炉退火温度为320℃
‑
380℃。
[0018]优选的，步骤1中烘干后的粉末在马弗炉中退火，马弗炉退火温度为350℃。
[0019]进一步的，步骤2中氧化石墨烯分散液的浓度为1g/L
‑
4g/L。
[0020]进一步的，步骤2中氧化石墨烯与银/氧化锌质量比为1:0.25
‑
4。
[0021]进一步的，步骤2中水热反应时间为4
‑
12h，反应温度为95
‑
180℃。
[0022]进一步的，步骤2中交联还原剂包括乙二胺、三乙烯四胺或赖氨酸。
[0023]本申请的负载有银/氧化锌粉末的石墨烯气凝胶即为光催化剂。
[0024]银/氧化锌/石墨烯气凝胶即为光催化剂。
[0025]综上所述，由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：
[0026]1、将银纳米粒子附着在氧化锌表面，帮助捕获光生电荷载流子，降低禁带宽度，使其可应用于可见光波段；
[0027]2、将银/氧化锌加入氧化石墨烯分散液，超声后搅拌，加入交联还原剂，进行水热反应，冷冻干燥24
‑
48h，制备得到负载有银/氧化锌粉末的石墨烯气凝胶，石墨烯气凝胶是一种三维空间网状结构，而且具有良好的导电性，高比表面积，超强吸附能力；
[0028]3、三维空间网状结构可降低光催化剂团聚率，它的高比表面积也提供了更多的催化反应活性位点，同时有效分离电子空穴，大幅提升光催化性能；
[0029]4、相比传统粉末光催化剂需要通过离心洗涤回收，损失较大，重复利用性低，气凝胶只需要干燥就可重复使用，成本低；
[0030]5、本申请制备的石墨烯复合气凝胶降解曲线显著下降，实施例3在光照两小时降
解率达到了83.8％，具有高降解的良好性能。
附图说明
[0031]图1为本专利技术实施例3银/氧化锌/石墨烯气凝胶光催化剂的电子显微镜图；
[0032]图2为本专利技术实施例3银/氧化锌/石墨烯气凝胶光催化剂的XRD表征图；
[0033]图3为本专利技术实施例1
‑
3银/氧化锌/石墨烯气凝胶光催化剂光催化降解环丙沙星曲线图。
具体实施方式
[0034]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.银/氧化锌/石墨烯气凝胶光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、氧化锌粉末加入硝酸银溶液中，搅拌中缓慢滴加氢氧化钠溶液，结束后离心洗涤，烘干，退火，使氧化锌上负载纳米银即银/氧化锌；步骤2、将银/氧化锌加入氧化石墨烯分散液，超声后搅拌，加入交联还原剂，进行水热反应，冷冻干燥24
‑
48h，制备得到负载有银/氧化锌粉末的石墨烯气凝胶。2.根据权利要求1所述的银/氧化锌/石墨烯气凝胶光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中将硝酸银溶解在去离子水中，获得浓度为0.004mol/L
‑
0.028mol/L的硝酸银溶液。3.根据权利要求1所述的银/氧化锌/石墨烯气凝胶光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中氧化锌与硝酸银摩尔比为1:0.01
‑
0.07。4.根据权利要求1所述的银/氧化锌/石墨烯气凝胶光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中氢氧化钠溶液的浓度为0.01mol/L
‑
0.07mol/L，硝酸银与氢氧化钠摩尔比为1：1
‑
1：3。5.根据权利要求1所述的银/氧化锌...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐晓玲，李红林，丁洁，马卿博，周祚万，韦炜，
申请(专利权)人：西南交通大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。