一种阻燃增强的再生PET复合材料制造技术

本发明专利技术涉及一种阻燃增强的再生PET复合材料，属于再生材料技术领域，包括以下重量份原料：PET回收料70

【技术实现步骤摘要】
一种阻燃增强的再生PET复合材料


[0001]本专利技术属于再生材料
，具体地，涉及一种阻燃增强的再生PET复合材料。

技术介绍

[0002]PET材料具有良好的物理机械性能、冲击强度高、耐溶剂性、尺寸稳定性好等优点，大量用于纺织服装、装饰及包装材料，但是PET材料的大量使用也带来了许多废弃物的产生，尽管PET本身对环境并没有什么危害，但废弃后的材料难以在自然环境中降解，长此以往将会对环境造成很大的影响。
[0003]近年来，PET材料的循环利用受到广泛关注，但是像大多数聚合物材料一样，PET树脂易燃，且燃烧过程中熔滴严重，在应用时会带来极大的安全隐患。现有提高PET材料阻燃性的手段是添加磷系阻燃剂，磷系阻燃剂在热解时能够产生磷酸或多聚磷酸等酸性物质促使聚合物降解形成碳层，同时阻燃剂燃烧过程中能够产生含有PO
·
和PO2‑
等含磷自由基，能够与聚合物基体交联形成热稳定性良好的聚合物网络，从而起到阻燃的作用，具有代表性为阻燃剂DDP，但其分子量较小，且与聚酯之间的反应活性小，容易迁移析出使复合材料的阻燃性能下降，并且废旧PET材料在高温下易发生热解，造成其特性黏度低、结晶速度慢、加工困难等问题，而聚碳酸酸酯(PC)与PET材料之间含有相同的端羧基和羟基，相容性好，因此，本专利技术通过聚碳酸酸酯和PET材料共混制备出一种阻燃增强的再生PET复合材料。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种阻燃增强的再生PET复合材料，以解决上述
技术介绍
中所提出的技术问题。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种阻燃增强的再生PET复合材料，包括以下重量份原料：PET回收料70
‑
80份、PC树脂25
‑
30份、大分子阻燃剂2
‑
4份、改性碳纳米管0.2
‑
0.8份、增溶剂3
‑
5份；
[0007]该阻燃增强的再生PET复合材料由以下步骤制成：
[0008]将配方比例中的各原料加入混合机中，转速200
‑
300r/min条件下混合1
‑
2h，然后转移至双螺杆挤出机中，熔融挤出，造粒，得到阻燃增强的再生PET复合材料。
[0009]进一步地，大分子阻燃剂由以下步骤制成：
[0010]步骤A1、于反应瓶中加入对苯二酚、氢氧化钾和无水乙醇，回流0.5h后减压蒸馏去除乙醇，得到灰白色对苯二酚单钾盐，向反应瓶中加入无水DMF，升温至回流状态，分3次等量加入三聚氯氰，每次间隔10min，加完后继续回流反应4
‑
6h，反应结束后，冷却至室温，转移至10℃去离子水中析出固体，抽滤，滤饼干燥至恒重，得到中间体1；
[0011]其中，对苯二酚、氢氧化钾、无水乙醇、DMF和三聚氯氰的用量比为0.15mol：5.0g：150
‑
180mL：120mL：100
‑
110mmol，在碱性条件下使对苯二酚和三聚氯氰发生化学反应得到中间体1，具体反应过程如下：
[0012][0013]步骤A2、将中间体1、乙酸乙酯、碳酸钾加入反应釜中，在转速为200
‑
300r/min，温度60
‑
65℃的条件下，进行搅拌并滴加环氧氯丙烷，反应5
‑
8h，反应结束后，冷却至室温，转移至10℃去离子水中析出固体，抽滤，滤饼用质量分数35％的乙醇溶液洗涤3
‑
5次，于60℃下干燥至恒重，制得中间体2；
[0014]其中，中间体1、乙酸乙酯、碳酸钾和环氧氯丙烷的用量比为0.11mol：180
‑
200mL：3.8
‑
4.2g：0.1
‑
0.15mol，在碱性条件下使中间体1和环氧氯丙烷发生消去HCl反应得到中间体2，具体反应过程如下：
[0015][0016]步骤A3、氮气保护下，将中间体2加入1,4
‑
二氧六环中，转速60
‑
80r/min搅拌30min后，加入双(4
‑
氨基苯氧基)二甲基硅烷的1,4
‑
二氧六环溶液和三乙胺，升温至40
‑
45℃，搅拌反应4h后升温至回流反应6
‑
8h，反应结束后，将反应产物转移至去离子水中，过滤收集沉淀，沉淀依次用蒸馏水和甲醇洗涤，80℃下干燥至恒重，得到三嗪类二胺单体；
[0017]其中，中间体2、1,4
‑
二氧六环、三乙胺和双(4
‑
氨基苯氧基)二甲基硅烷的1,4
‑
二氧六环溶液的用量比为20mmol：100
‑
120mL：4.04g：100mL，双(4
‑
氨基苯氧基)二甲基硅烷的1,4
‑
二氧六环溶液由双(4
‑
氨基苯氧基)二甲基硅烷和1,4
‑
二氧六环按照20mmol：50mL混合而成，利用中间体2和双(4
‑
氨基苯氧基)二甲基硅烷发生消去HCl反应得到三嗪类二胺单体，具体反应过程如下：
[0018][0019]步骤A4、将三嗪类二胺单体、EDC、NHS和DMF加入带有搅拌器和冷凝装置的三口烧瓶中，室温下搅拌1h，然后加入阻燃剂DDP，并用质量分数10％的盐酸溶液调节反应溶液的pH为5
‑
6，回流搅拌反应12h，将反应物转移至去离子水，过滤，滤饼用蒸馏水反复洗涤3次，60℃真空干燥至恒重，得到大分子阻燃剂；
[0020]其中，三嗪类二胺单体、EDC、NHS、DMF和阻燃剂DDP的用量比为0.01mol：0.5
‑
1g：
0.4
‑
0.9g：200
‑
250mL：0.01mol，在催化剂的作用下，使三嗪类二胺单体和阻燃剂DDP发生缩聚反应，得到大分子阻燃剂，反应过程如下：
[0021][0022]进一步地，改性碳纳米管由以下步骤制成：
[0023]步骤B1、将多壁碳纳米管置于混酸溶液中，频率40
‑
50kHz下超声分散1
‑
2h，130℃下搅拌反应2h，反应结束后，冷却，用去离子水洗涤至中性再过滤，滤饼于60℃下干燥至恒重，得到氧化碳纳米管；
[0024]其中，多壁碳纳米管和混酸溶液的用量比为1g：100mL，混酸溶液由浓硫酸和浓硝酸按照体积比3：1混合而成，其中浓硫酸的质量分数为95％，浓硝酸的质量分数为65％，利用强酸作为氧化剂使多壁碳纳米管富含含氧基团得到氧化碳纳米管；
[0025]步骤B2、将氧化碳纳米管加入去离子水中，频率40
‑
50kHz下超声分散1h，滴加KH
‑
550的乙醇溶液，回流反应12h，反应结束后，离心，沉淀用去离子水洗本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种阻燃增强的再生PET复合材料，其特征在于，包括以下重量份原料：PET回收料70
‑
80份、PC树脂25
‑
30份、大分子阻燃剂2
‑
4份、改性碳纳米管0.2
‑
0.8份、增溶剂3
‑
5份；其中，大分子阻燃剂由以下步骤制成：将三嗪类二胺单体、EDC、NHS和DMF混合搅拌1h，加入阻燃剂DDP，用盐酸溶液调节pH为5
‑
6，回流搅拌反应12h，将反应物转移至去离子水中，过滤，滤饼洗涤，60℃真空干燥至恒重，得到大分子阻燃剂。2.根据权利要求1所述的一种阻燃增强的再生PET复合材料，其特征在于，三嗪类二胺单体由以下步骤制成：步骤A1、于反应瓶中加入对苯二酚、氢氧化钾和无水乙醇，回流0.5h减压蒸馏，得到灰白色对苯二酚单钾盐，加入无水DMF，升温至回流状态，分3次等量加入三聚氯氰，反应4
‑
6h，经后处理，得到中间体1；步骤A2、将中间体1、乙酸乙酯、碳酸钾混合，60
‑
65℃下滴加环氧氯丙烷，反应5
‑
8h，冷却，转移至10℃去离子水中，抽滤，滤饼洗涤，干燥，制得中间体2；步骤A3、氮气保护下，将中间体2加入1,4
‑
二氧六环中，搅拌后加入双(4
‑
氨基苯氧基)二甲基硅烷的1,4
‑
二氧六环溶液和三乙胺，升温至40
‑
45℃，搅拌反应4h后升温至回流反应6
‑
8h，将反应产物转移至去离子水中，过滤，沉淀洗涤，干燥，得到三嗪类二胺单体。3.根据权利要求2所述的一种阻燃增强的再生PET复合材料，其特征在于，步骤A3中双(4
‑
氨基...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱国滨，胡强，方卫，汤明伟，董罡星，姜良军，
申请(专利权)人：界首市金吴再生资源利用有限公司，
类型：发明
国别省市：