一种对苯二甲腈或间苯二甲腈含量的检测方法及其应用技术

本发明专利技术涉及一种对苯二甲腈或间苯二甲腈含量的检测方法及其应用，所述对苯二甲腈或间苯二甲腈含量的检测方法包括如下步骤：将待测物的标样和试样分别与内标物配制而成的标样溶液和试样溶液进行气相色谱检测，根据检测结果进行计算得到所述待测物的含量，所述待测物包括对苯二甲腈或间苯二甲腈。其中，本发明专利技术创造性地使用萘作为内标物，有利于对苯二甲腈或间苯二甲腈的快速检测和准确定量。本发明专利技术涉及的检测方法分析速度快、分离效果好，重复性好、准确度高、简便、经济，在农药检测或医药检测方面具有重要的应用价值。面具有重要的应用价值。面具有重要的应用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种对苯二甲腈或间苯二甲腈含量的检测方法及其应用


[0001]本专利技术属于分析化学领域，具体涉及一种对苯二甲腈或间苯二甲腈含量的气相色谱检测方法及其应用，尤其涉及一种快速、准确的对苯二甲腈或间苯二甲腈含量的气相色谱检测方法及其应用。

技术介绍

[0002]对苯二甲腈，白色针状晶体或粉末，不溶于水，微溶于乙醇、丙酮和热乙醚，溶于热苯和热醋酸。对苯二甲腈是一种重要的有机中间体，能合成一系列精细化工产品，广泛应用于农药、医药、染料、香料、树脂领域。对苯二甲腈通过加氢反应制得的对苯二甲胺是聚酰胺的重要原料，也是性能优良的环氧树脂固化剂；其与氯气反应制得的四氯对苯二甲腈可用于合成除草剂氯酞酸、菊酯类杀虫剂以及治疗脑血栓的药物；其水解得到的对苯二甲酸可用于生产聚酯树脂、聚酯纤维、薄膜、绝缘漆、工程塑料和增塑剂等。间苯二甲腈，白色针状晶体或粉末，溶于苯、乙醚、热乙醇和氯仿，微溶于水。间苯二甲腈也是一种重要的有机中间体，其通过加氢反应制得的间苯二甲胺是一种性能优良的环氧树脂固化剂，也可用作其他精细化工原料；其通过氯化反应制得的农药百菌清具有高效广谱低毒、低残留的优点。正因为对苯二甲腈与间苯二甲腈的应用广泛，近年来国内外市场对高质量的对苯二甲腈和间苯二甲腈的需求量也是逐年增长，而简便、快速、准确的含量检测方法对于提升对苯二甲腈和间苯二甲腈产品的质量、促进市场贸易及下游医药、农药等产品高效高质量的生产具有重要的意义。
[0003]目前，有关对苯二甲腈或间苯二甲腈含量的检测暂无国家或行业标准方法，国内外期刊的相关报道也很少，生产企业和用户最常用的方法是液相色谱法及气相色谱面积百分比法。其中使用液相色谱法进行检测时，存在以下不足：首先，由于液相紫外检测器适合检测低浓度溶液，所以在测定主成分含量时，需对样品进行多次稀释和定容来制备浓度合适的试液，操作麻烦，且有机溶剂使用量大；其次，对苯二甲腈与间苯二甲腈是一对同分异构体，彼此之间较难分离，为使二者更好的分离开，需使用乙腈、甲醇等有害试剂作为流动相，有机试剂使用量大，对环境危害大、且分析时间长；此外，采用液相色谱面积百分比法定量时，样品中的杂质组分多，且各组分在同一波长下的响应值会有很大的不同，因此定量结果误差较大。而使用气相色谱法进行检测时，当前存在以下不足：首先，由于色谱柱及色谱分离条件的选择不理想，使得间苯二甲腈与对苯二甲腈难以完全分离，从而影响定量的准确性；其次，样品中存在未被气相色谱检测出的组分，且杂质组分的响应值差别较大，从而导致面积百分比法定量误差大；此外，少数研究使用内标法定量，但由于内标物选择不是很理想，导致检测时间长，且不同程度的受到样品杂质成分的干扰，检测重复性差。
[0004]因此，如何提供一种分离效果好、重复性好、定量准确度高、检测速度快、简便、经济的对苯二甲腈或间苯二甲腈含量的检测方法，成为了本领域亟待解决的问题。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种对苯二甲腈或间苯二甲腈含量的检测方法及其应用。所述检测方法分析速度快、分离效果好，重复性好、准确度高、简便、经济，在农药检测或医药检测方面具有重要的应用价值。
[0006]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0007]第一方面，本专利技术提供一种对苯二甲腈或间苯二甲腈含量的检测方法，所述检测方法包括如下步骤：将待测物的标样和试样分别与内标物配制而成的标样溶液和试样溶液进行气相色谱检测，根据检测结果进行计算得到所述待测物的含量。
[0008]所述待测物包括对苯二甲腈或间苯二甲腈。
[0009]所述内标物包括萘。
[0010]本专利技术提供一种气相色谱内标定量法，该方法既能用于对苯二甲腈含量的检测，也能应用于间苯二甲腈含量的检测。其中，本专利技术创造性地使用萘作为内标物，与其他内标物相比，一方面萘与对苯二甲腈或间苯二甲腈均有理想的分离度，在气相色谱检测中，萘在对苯二甲腈或间苯二甲腈前面出峰且不受试样中任何杂质的干扰，有利于对苯二甲腈或间苯二甲腈的快速检测和准确定量。更重要的是，由于萘在对苯二甲腈或间苯二甲腈前面出峰，因此本专利技术仅需9min即可完成检测，而使用现有技术中常用的苯乙酮、邻苯二甲酸二乙酯等作为内标物则需要20min以上。总之，本专利技术提供的检测方法大大缩短了气相色谱分析时间，分析速度快，且检测的精密度和准确度较高，可应用于医药检测或农药检测中。
[0011]优选地，所述标样溶液和所述试样溶液的制备方法包括如下步骤：
[0012](1)将内标物用溶剂溶解并稀释，定容，得到内标溶液；
[0013](2)将待测物标样用内标溶液溶解，得到所述标样溶液；将待测物试样用内标溶液溶解，得到所述试样溶液。
[0014]优选地，步骤(1)所述溶剂包括乙腈。
[0015]与其他溶剂相比，乙腈对内标物萘、对苯二甲腈和间苯二甲腈均具有良好的溶解性，且沸点适宜。使用乙腈作为溶剂有利于制备的内标溶液、标洋溶液和试样溶液在常温下稳定存在，有助于提高对苯二甲腈或间苯二甲腈含量检测的准确性。
[0016]优选地，步骤(1)所述内标溶液的浓度为8
‑
12mg/mL。
[0017]优选地，步骤(2)所述标样溶液中待测物标样的浓度为8
‑
12mg/mL。
[0018]优选地，步骤(2)所述试样溶液中待测物试样的浓度为8
‑
12mg/mL。
[0019]上述8
‑
12mg/mL中的具体点值可以选择8.0mg/mL、8.5mg/mL、9.0mg/mL、10mg/mL、10.5mg/mL、11.0mg/mL、11.5mg/mL或12mg/mL等，该数值范围内的其他具体点值均可任意选择，在此便不再一一赘述。
[0020]上述特定浓度范围的选择，可使标样溶液中与试样溶液中的待测物浓度一致，同时使待测物色谱响应值与内标物的响应值接近，可提高定量的准确性。而溶液浓度过低会导致称量误差，浓度过高会导致样品溶解困难，溶液稳定性差，都会影响定量的准确性和方法的稳定性。
[0021]优选地，所述气相色谱检测中色谱柱固定相为50％苯基
‑
甲基聚硅氧烷，例如型号为DB
‑
17、OV
‑
17、HP
‑
17、007
‑
17、SP
‑
2250、RSL
‑
300等，固定相相同的其他型号的色谱柱均可选择，在此便不再一一赘述。
[0022]色谱柱固定相的选择是对苯二甲腈与间苯二甲腈能否有效分离的关键选择，与其他固定相相比，上述特定的色谱柱固定相可以在对苯二甲腈与间苯二甲腈得到有效分离的前提下，缩短分析时间。
[0023]优选地，所述气相色谱检测中柱温变化流程为：柱初始温度为160
‑
175℃，柱初始温度保持时间为4
‑
6min，以30
‑
40℃/min的升温速率升温至柱最终温本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种对苯二甲腈或间苯二甲腈含量的检测方法，其特征在于，所述对苯二甲腈或间苯二甲腈含量的检测方法包括如下步骤：将待测物的标样和试样分别与内标物配制而成的标样溶液和试样溶液进行气相色谱检测，根据检测结果进行计算得到所述待测物的含量；所述待测物包括对苯二甲腈或间苯二甲腈；所述内标物包括萘。2.如权利要求1所述的对苯二甲腈或间苯二甲腈的检测方法，其特征在于，所述标样溶液和所述试样溶液的制备方法包括如下步骤：(1)将内标物用溶剂溶解并稀释，定容，得到内标溶液；(2)将待测物标样用内标溶液溶解，得到所述标样溶液；将待测物试样用内标溶液溶解，得到所述试样溶液。3.如权利要求1或2所述的对苯二甲腈或间苯二甲腈含量的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述溶剂包括乙腈；优选地，步骤(1)所述内标溶液的浓度为8
‑
12mg/mL；优选地，步骤(2)所述标样溶液中待测物标样的浓度为8
‑
12mg/mL；优选地，步骤(2)所述试样溶液中待测物试样的浓度为8
‑
12mg/mL。4.如权利要求1
‑
3中任一项所述的对苯二甲腈或间苯二甲腈含量的检测方法，其特征在于，所述气相色谱检测中色谱柱的固定相为50％苯基
‑
甲基聚硅氧烷。5.如权利要求1
‑
4中任一项所述的对苯二甲腈或间苯二甲腈含量的检测方法，其特征在于，所述气相色谱检测中柱温变化流程为：柱初始温度为160
‑
175℃，柱初始温度保持时间为4
‑
6min，以30
‑
40℃/min的升温速率升温至柱最终温度为250
‑
260℃，柱最终温度保持时间为3
‑
5min。6.如权利要求1
‑
5中任一项所述的对苯二甲腈或间苯二甲腈含量的检测方法，其特征在于，所述气相色谱检测中载气包括氮气；优选地，所述载气的流速为1.5
‑
3.5mL/min。7.如权利要求1
‑
6中任一项所述的对苯二甲腈或间苯二甲腈含量的检测方法，其特征在于，所述气相色谱检测中气化室温度为260
‑<...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜杰，刘建明，王冠辉，谢雨杉，王晴，
申请(专利权)人：江苏新河农用化工有限公司，
类型：发明
国别省市：