一种提升氟代碳酸乙烯酯收率稳定性的方法技术

本发明专利技术公开了涉及氟代碳酸乙烯酯合成技术领域的一种提升氟代碳酸乙烯酯收率稳定性的方法，包括以下步骤：步骤S1：将高活性氟化钾与非质子溶剂一同加入三口烧瓶中，采用超声波超声30～60分钟使高活性氟化钾分散均匀；步骤S2：将超声分散均匀的氟化钾溶液加热至100℃～110℃，在搅拌条件下蒸发脱水，至冷凝柱无馏分采出；步骤S3：脱水完成后降温至室温，加入氟化钾摩尔量0.9～0.98倍的氯代碳酸乙烯酯，加热至50～60℃，在搅拌条件下反应3～5h，然后取样检测氯代碳酸乙烯酯的含量，当氯代碳酸乙烯酯含量＜1%时，结束反应；本发明专利技术结通过降低因高活性氟化钾吸湿、结块造成氟代碳酸乙烯酯合成收率下降，降低合成成本。降低合成成本。降低合成成本。

【技术实现步骤摘要】
一种提升氟代碳酸乙烯酯收率稳定性的方法


[0001]本专利技术涉及氟代碳酸乙烯酯合成
，具体涉及一种提升氟代碳酸乙烯酯收率稳定性的方法。

技术介绍

[0002]氟代碳酸乙烯酯（FEC）是一种含氟的锂电池添加剂，具有良好的SEI膜的性，可以形成紧密结构层但同时又不会增加整体阻抗，并且可以抑制电解液进一步分解，提高电解液的低温循环性能，是一种优良的电解液添加剂。
[0003]现有技术中，发表的“氟代碳酸乙烯酯的合成综述”中对氟代碳酸乙烯酯的合成方法进行了分析，其制备方法主要有两种：一、直接氟化法，以氟气、氮气和碳酸乙烯酯为原料在高温高压条件下的一步合成法，但是生成氟代碳酸乙烯酯后，氟气会进一步与氟代碳酸乙烯酯反应生成多氟代碳酸乙烯酯，造成副产物比较多，反应难以控制，对设备要求较高，工艺条件苛刻，难以工业化大规模应用；二、卤素交换法，碳酸乙烯酯先经过氯代反应生成氯代碳酸乙烯酯，然后与氟化试剂在非质子溶剂存在下进行卤素取代反应合成氟代碳酸乙烯酯。其中以KF作为氟化试剂，在丙酮、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯等非质子溶剂存在下进行取代反应是目前工业本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提升氟代碳酸乙烯酯收率稳定性的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤S1：将高活性氟化钾与非质子溶剂一同加入三口烧瓶中，采用超声波超声30～60分钟使高活性氟化钾分散均匀；步骤S2：将超声分散均匀的氟化钾溶液加热至100℃～110℃，在搅拌条件下蒸发脱水，至冷凝柱无馏分采出；步骤S3：脱水完成后降温至室温，加入氟化钾摩尔量0.9～0.98倍的氯代碳酸乙烯酯，加热至50～60℃，在搅拌条件下反应3～5h，然后取样检测氯代碳酸乙烯酯的含量，当氯代碳酸乙烯酯含量＜1%时，结束反应；步骤S4：反应结束后对反应液进行过滤，滤渣主要为氟化钾、氯化钾及部分有机物，放入马弗炉烧结，去除有机物后，加水至盐全部溶解，氟化钾在18℃条件下，在水中的溶解度为0.923g/ml，氯化钾在18℃条件下，在水中的溶解度为0.35g/ml，利用氟化钾与氯化钾在水中的溶解度不同，进行重结晶，获得合格的氯化钾盐，剩余氟化钾和氯化钾混合物经干燥后作为原料重新进行氟代碳酸乙烯酯的合成；步骤S5：滤液主要为非质子溶剂、氟代碳酸乙烯酯和副反应产物以及部分杂质，首先采用减压蒸馏，控制蒸馏温度，将非质子溶剂蒸出，获得纯度＞90%的氟代碳酸乙烯酯；步骤S6：纯度＞90%的氟代碳酸乙烯酯进入精馏柱内进行精馏，采用间歇精馏的方式，从塔顶采出纯度＞98...

【专利技术属性】
技术研发人员：张风收，滕文彬，张生安，杜桂强，
申请(专利权)人：山东海科新源材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：